专利名称：二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺。
背景技术：
高取代羟乙基纤维素是用精制棉，在极性溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得。目前，国内全部采用异丙醇作为反应和洗涤的溶剂，由于异丙醇属于三碳醇，分子量较低，有一定活性，使得环氧乙烷的水解(副反应)剧烈不容易控制，产生大量的副产物不利于后期的纯化。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，采用叔丁醇和异丙醇按比例混合的二元复合溶剂，有效控制主反应速度，·并将副反应速度控制在较低状态，反应平稳，取代度高，整个反应过程通过计算机程序控制。为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下
二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现
(1)粉碎将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；
(2)碱化向反应爸内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20-30°C下碱化O. 5-1小时；
(3)反应向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65°C下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90°C下反应
O.5-2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60°C的情况下中和反应O.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之间；
(5)—次分离分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20-35°C的情况下洗涤1-2小时；
(7)二次分离洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使
用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。所述步骤(4)中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。本发明采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2. 0-2. 6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10 — lOOOOOmps各种规格的产品；本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
图I为本发明的流程示意图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述
如图I所示，该二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现
(1)粉碎将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘； (2)碱化向反应爸内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20-30°C下碱化O. 5-1小时；
(3)反应向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65°C下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90°C下反应
O.5-2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60°C的情况下中和反应O.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之间；所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液；
(5)—次分离分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20-35°C的情况下洗涤1-2小时；
(7)二次分离洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使
用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例I
(1)粉碎取500质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10%，加入120质量份数的片碱，升温到50°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20°C下碱化I小时;
(3)反应向反应釜内加入300份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45°C下反应4小时，第二阶段是在反应温度为75°C下反应2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用100质量份数的醋酸溶液在温度为40°C的情况下中和反应I小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5 ;
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20°C的情况下洗涤2小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例2
(1)粉碎取800质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离， 达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为15%，加入200质量份数的片碱，升温到80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在30°C下碱化O. 5小时;
(3)反应向反应釜内加入750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为65°C下反应2小时，第二阶段是在反应温度为90°C下反应O. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用300质量份数的盐酸溶液在温度为60°C的情况下中和反应O.5小时，以调整所得溶液的PH值在8. 5 ;所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液；
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度35°C的情况下洗涤I小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例3
(1)粉碎取600质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为20%，加入150质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在25°C下碱化O. 8小时；
(3)反应向反应釜内加入600份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为60°C下反应2. 5小时，第二阶段是在反应温度为80°C下反应I. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用250质量份数的醋酸溶液在温度为50°C的情况下中和反应O.6小时，以调整所得溶液的PH值在7 ;
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度30°C的情况下洗涤I.5小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例4
(1)粉碎取700质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为25%，加入180质量份数的片碱，升温到70°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在 25°C下碱化I小时;
(3)反应向反应釜内加入400份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50°C下反应3小时，第二阶段是在反应温度为85°C下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用200质量份数的盐酸溶液在温度为45°C的情况下中和反应O.5小时，以调整所得溶液的PH值在6 ;
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度30°C的情况下洗涤I.5小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例5
(1)粉碎取750质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入6500质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为30%，加入150质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在30°C下碱化I小时;
(3)反应向反应釜内加入400份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50°C下反应2. 5小时，第二阶段是在反应温度为85°C下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用180质量份数的酸溶液在温度为55°C的情况下中和反应O.8小时，以调整所得溶液的PH值在8 ;所述酸溶液可以采用醋酸溶液或者盐酸溶液；
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度30°C的情况下洗涤I小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例6
(1)粉碎取550质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入5500质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为35%，加入280质量份数的片碱，升温到50°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在30°C下碱化O. 5小时;
(3)反应向反应釜内加入700份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45°C下反应3. 5小时，第二阶段是在反应温度为75°C下反应O. 5小时，反应 过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用150质量份数的醋酸溶液在温度为50°C的情况下中和反应I小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5之间；
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20°C的情况下洗涤2小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例7
(1)粉碎取600质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入7000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为40%，加入200质量份数的片碱，升温到80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在25°C下碱化I小时;
(3)反应向反应釜内加入500份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50°C下反应3小时，第二阶段是在反应温度为80°C下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用250质量份数的盐酸溶液在温度为50°C的情况下中和反应O.6小时，以调整所得溶液的PH值在7之间；
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度30°C的情况下洗涤I.5小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例8
(I)粉碎取500质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为45%，加入180质量份数的片碱，升温到80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在25°C下碱化O. 5小时;
(3)反应向反应釜内加入700份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50°C下反应3小时，第二阶段是在反应温度为80°C下反应I小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用250质量份数的盐酸溶液在温度为45°C的情况下中和反应I小时，以调整所得溶液的PH值在6. 5 ;
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；· (6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度30°C的情况下洗涤I.5小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例9
(1)粉碎取750质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入6000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为50%，加入200质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在25°C下碱化I小时;
(3)反应向反应釜内加入600份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为50°C下反应3. 5小时，第二阶段是在反应温度为85°C下反应I. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用200质量份数的醋酸溶液在温度为55°C的情况下中和反应I小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5 ;
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20°C的情况下洗涤2小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。实施例10
(1)粉碎取650质量份数的精制纤维素，用旋转式粉碎机粉碎，经过旋风分离器分离，达到粒径O. 03-0. 15mm，尾气经过袋式除尘；
(2)碱化向反应爸内加入5000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为60%，加入160质量份数的片碱，升温到55°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在30°C下碱化O. 8小时；
(3)反应向反应釜内加入600份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45°C下反应3小时，第二阶段是在反应温度为85°C下反应2小时，反应过程由计算机进行程序控制；
(4)中和采用200质量份数的醋酸溶液在温度为50°C的情况下中和反应O.8小时，以调整所得溶液的PH值在6 ;
(5)—次分离用螺杆泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用；
(6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度35°C的情况下洗涤2小时；
(7)二次分离用螺旋泵输送物料，用卧式螺旋分离机分离，洗涤釜内的固液分离，固体物料进入干燥器进行干燥，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；
(8)干燥干燥后粉碎包装。经过多次实验证明，利用本发明的工艺所生产的产品质量稳定，产品的取代度达到2. 0-2. 6，比目前常规工艺提高10-30%，达到国外同等质量水平；透光率达到85-90%，达到国际最好水平；在粘度方面，可以生产10-100000mpS的各种规格产品。反应过程采用计算机DCS控制技术，降低了工人的劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高了劳动生产效率，加强了生产安全性。
权利要求
1.一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现 (1)粉碎将500-800质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘； (2)碱化向反应爸内加入5000-8000质量份数的二元复合溶剂并搅拌,所述二元复合溶剂为叔丁醇溶剂和异丙醇溶剂，其中叔丁醇溶剂的质量百分比为10-60%，加入120-200质量份数的片碱，升温到50-80°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤(I)中得到的粉碎精制纤维素，在20-30°C下碱化O. 5-1小时； (3)反应向反应釜内加入300-750份的环氧乙烷，反应过程分两个温度阶段，第一阶段是在反应温度为45-65°C下反应2-4小时，第二阶段是在反应温度为75-90°C下反应O.5-2. 5小时，反应过程由计算机进行程序控制； (4)中和采用100-300质量份数的酸溶液在温度为40-60°C的情况下中和反应O.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5. 5-8. 5之间； (5)—次分离分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发萃取，沉降、精馏循环使用； (6)洗涤固体物料在洗涤釜内在温度20-35°C的情况下洗涤1-2小时； (7)二次分离洗涤釜内的固液分离，固体物料进行干燥，液体溶剂经过蒸发，循环使用； (8)干燥干燥后粉碎包装。
2.根据权利要求I所述的二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中和采用的酸溶液为醋酸或者盐酸溶液。
全文摘要
本发明公开了一种二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，采用叔丁醇和异丙醇的二元复合溶剂作为反应溶剂，利用叔丁醇和异丙醇溶剂的特性，更加有效地控制主反应的速度，并将副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度达到2.0-2.6，比常规工艺提高10-30%，透光率达到85-90%，比常规工艺提高5-15%，同时大大提高纤维素高分子中羟基被取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，能够生产10—100000mps各种规格的产品；本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
文档编号C08B11/08GK102911272SQ20121045919
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者邸勇, 刘传荣, 邸蓉 申请人:泰安赛露纤维素醚科技有限公司