专利名称：一种中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法
技术领域：
本发明涉及一种中草药成分提取和利用方法，特别涉及一种中草药中挥发油提取 及其纤维素综合利用的方法。
背景技术：
中药材中植物药占80%以上，很多植物药所含的挥发油成分，具有广泛生物活性， 临床上主要用于止咳、平喘、发汗及祛痰等。挥发油主要存在于植物的根、茎、叶、花或果实 的细胞中，由于植物细胞壁的主要成分为纤维素，其物理化学性质稳定、结构复杂、具有较 高的结晶度以及分子间与分子内氢键，使其难以熔融，也很难溶于水及其它大部分有机溶 剂，导致溶剂和反应试剂对纤维素的可及度很低。在制备中药制剂的过程中，干燥植物中 的纤维素已成为制约中草药资源化利用的瓶颈，导致水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法和超 临界流体萃取技术等挥发油传统提取方法需要较长提取时间及复杂的设备。此外，中药材 提取挥发油成分后，其主要成分并具有广泛工业用途的纤维素被当成药渣处理。从而限制 了中药产业的发展，因此必须发展新的技术来替代传统的工艺。发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点和不足，提供一种中草药中挥发油提取及其 纤维素综合利用的方法，该方法通过采用离子液体溶解含有挥发油的中草药，用于中草药 中挥发油成分的快速高效提取；也可经过对离子液体中溶解的纤维素进行系列物理化学转 化利用方式，用于制备再生纤维素材料、醋酸纤维素以及葡萄糖。
本发明所述的一种中草药中挥发油提取工艺包含以下具体步骤
将含有挥发油的中草药分散在可溶解纤维素的离子液体中，加热至80 100°C， 蒸馏5 40分钟，收集获得挥发油。蒸馏剩余离子液体-中草药混合溶液用于后续的纤维 素综合利用。
所述的含有挥发油的中草药为川芎、花椒、石菖蒲、当归、羌活、肉桂、紫苏、辛夷、 白芷、薄荷、香附、肉豆蘧、姜黄、烈香杜鹃、苍术、丁香、连翘、鱼腥草、桉叶、温莪术、山柰和 荆芥中的一种或两种以上；
所述的可溶解纤维素的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪 唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基 咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或 两种以上；
所述的含有挥发油的中草药与可溶解纤维素的离子液体的质量比为1:20 1:5 ;
所述的中草药中挥发油提取后纤维素综合利用包括制备再生纤维素、制备醋酸纤 维素和制备葡萄糖。
所述的中草药中挥发油提取后制备再生纤维素的方法具体步骤如下
将上述蒸馏制备挥发油剩余离子液体-中草药混合溶液冷却至室温，加入纤维素沉淀剂，离心分离得到再生纤维素材料。
所述的纤维素沉淀剂为纯净水、乙醇或丙酮；
所述的纤维素沉淀剂与可溶解纤维素的离子液体的的质量比为1:20 1:5 ;
所述的离心分离条件为在6000rpm转速下，离心分离10分钟。
所述的中草药中挥发油提取后制备醋酸纤维素的方法具体步骤如下
在上述蒸馏制备挥发油后剩余离子液体-中草药混合溶液中加入乙酸酐，在温度 80 100°C，继续纤维素乙酰化反应I 2小时后，冷却至室温，加入醋酸纤维素沉淀剂，离 心分离得到醋酸纤维素。
所用的乙酸酐与中草药的质量比为5:1 3:1 ;
所述的醋酸纤维素沉淀剂为纯净水或异丙醇；
所用的醋酸纤维素沉淀剂与可溶解纤维素的离子液体的质量比为1:20 1:5 ;
所述的离心分离条件为在6000rpm转速下，离心分离10分钟。
所述的中草药中挥发油提取后制备葡萄糖的方法具体步骤如下
在上述蒸馏制备挥发油后剩余离子液体-中草药混合溶液中加入催化剂，在温度 80 100°C下，继续纤维素水解反应O. 5 2小时后，冷却至室温。加入葡萄糖沉淀剂，离 心分离得到葡萄糖。
所述的催化剂为盐酸、硝酸或硫酸中的一种；
所用催化剂与中草药的质量比为1:50 1:10 ;
所述的葡萄糖沉淀剂为异丙醇；
所用的葡萄糖沉淀剂与可溶解纤维素的离子液体的质量比为1:20 1:5 ;
所述的离心分离条件为在6000rpm转速下，离心分离10分钟。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果
本发明以不挥发、溶解能力强、易回收的绿色溶剂离子液体为溶剂，加热溶解中草 药，具有提取时间短及操作温度低等优点，避免了其中有效成分的破坏或分解。本发明首先 用于中草药中挥发油成分的快速高效提取。其次，经过对离子液体中溶解的纤维素进行系 列物理化学转化利用方式，用于制备再生纤维素材料、醋酸纤维素以及葡萄糖。在制备中药 制剂及中草药资源化利用等领域有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在圆底烧瓶中，加入中草药与离子液体(见表1)，其质量比为1:20，提取装置按照 2010版《中国药典》附录XD挥发油测定法的规定，用电热套加热温度100°C，恒温蒸馏时间 5分钟。中草药中的挥发油含量如表I所不(ml/g, %)。
表I中草药中提取获得的挥发油的含量(ml/g，%)
权利要求
1.一种中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的一种中草药中挥发油提取工艺通过包含以下步骤的制备方法得到将含有挥发油的中草药分散在可溶解纤维素的离子液体中，加热至80 100°C，蒸馏5 40分钟，收集获得挥发油；蒸馏剩余离子液体-中草药混合溶液用于后续的纤维素综合利用。
2.根据权利要求1所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的含有挥发油的中草药为川芎、花椒、石菖蒲、当归、羌活、肉桂、紫苏、辛夷、白芷、薄荷、香附、肉豆蘧、姜黄、烈香杜鹃、苍术、丁香、连翘、鱼腥草、桉叶、温莪术、山柰和荆芥中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的可溶解纤维素的离子液体为1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐、1- 丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1- 丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的含有挥发油的中草药与可溶解纤维素的离子液体的质量比为1:20 1:5。
5.根据权利要求1所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的后续的纤维素综合利用包括制备再生纤维素、制备醋酸纤维素和制备葡萄糖。
6.根据权利要求5所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的制备再生纤维素通过包含以下步骤的制备方法得到将上述蒸馏制备挥发油剩余离子液体-中草药混合溶液冷却至室温，加入纤维素沉淀剂，离心分离得到再生纤维素材料；所述的纤维素沉淀剂为纯净水、乙醇或丙酮；所述的纤维素沉淀剂与可溶解纤维素的离子液体的的质量比为1:20 1:5 ;所述的离心分离条件为在6000rpm转速下，离心分离 10分钟。
7.根据权利要求5所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的制备醋酸纤维素通过包含以下步骤的制备方法得到在上述蒸馏制备挥发油后剩余离子液体-中草药混合溶液中加入乙酸酐，在温度80 100°C，继续纤维素乙酰化反应I 2小时后，冷却至室温，加入醋酸纤维素沉淀剂，离心分离得到醋酸纤维素；所用的乙酸酐与中草药的质量比为5:1 3:1 ;所述的醋酸纤维素沉淀剂为纯净水或异丙醇；所用的醋酸纤维素沉淀剂与可溶解纤维素的离子液体的质量比为1:20 1:5 ;所述的离心分离条件为在6000rpm转速下，离心分离10分钟。
8.根据权利要求5所述的中草药中挥发油提取及其纤维素的综合利用的方法，其特征在于所述的制备葡萄糖的方法具体步骤如下在上述蒸馏制备挥发油后剩余离子液体-中草药混合溶液中加入催化剂，在温度80 100°C下，继续纤维素水解反应O. 5 2小时后，冷却至室温。加入葡萄糖沉淀剂，离心分离得到葡萄糖；所述的催化剂为盐酸、硝酸或硫酸中的一种；所用催化剂与中草药的质量比为1:50 1:10 ;所述的葡萄糖沉淀剂为异丙醇；所用的葡萄糖沉淀剂与可溶解纤维素的离子液体的质量比为1:20 1:5 ;所述的离心分离条件为在6000rpm转速下，离心分离10分钟。
全文摘要
本发明公开了一种中草药中挥发油提取及其纤维素综合利用的方法。在制备中药制剂的过程中,干燥植物中的纤维素已成为制约中草药资源化利用的瓶颈，使得传统提取方法需要较长提取时间及复杂的设备。本发明客服现有技术的缺点提供一种中草药中提取挥发油的方法将含有挥发油的中草药分散在离子液体中，加热至80～100℃，蒸馏5～40分钟，收集获得挥发油。并将提取挥发油后剩余的离子液体-中草药混合液用于制备获得再生纤维素材料、醋酸纤维素或葡萄糖。
文档编号C08B3/06GK103055534SQ20121056058
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者安小宁 申请人:华南理工大学