专利名称：一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法。
背景技术：
我国的经济发展给市场带来了活力，也推进了纺织行业和化学工业的新产品和新技术的开发与应用。随着我国纺织工业的发展、科学技术和人们消费水平的提高，在日常生活中，人们崇尚自然，越来越重视服装的环保和舒适度的提升.美丽鲜艳的服装，带给人们美的享受，但棉织物及混纺织物容易起皱变形，为了给织物增加防皱性能，早在本世纪本世纪30年代，人们就开始研究防缩防皱整理。早期的免烫树脂整理是在高温和酸的催化作用下与纤维中的活性基(羟基和胺基)进行交联反应，在纤维内部形成稳定的网状结构的高聚物沉积。使织物改变物理机械性能，从而达到防缩防皱整理效果。现在各国对纺织品甲醛释放量的限制越来越严格，降低织物甲醛释放释放已成为免烫整理的重点及发展方向。丙烯酸及丙烯酸酯类做添加剂在纺织品防皱皱整理中已受到一定重视，因其是不同的丙烯酸类单体的共聚物，故产品性能各异，易于调节，为了改善整理纺织工业的各项特性开拓了一个新的途径。丙烯酸及丙烯酸酯可以直接粘附在纤维表面，也可以与纤维或防皱整理剂反应，从而增加整理纺织品的折皱回复角，降低游离甲醛、改善断裂和撕破强度及耐磨性,并且有调节手感和风格性能。
发明内容
本发明提出一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，制备出的丙烯酸改性低温交联免烫树脂可在催化剂的存在下以60 - 80°C烘干，使织物“敏化”，经裁剪、缝纫成服装压烫后，在100±5°C低温焙烘，即可达到理想的防缩防皱整理效果。本发明的技术方案是这样实现的
一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，包括以下步骤(I)将18. 3%-21. 2%的乙二醛与7. 6%-9. 6 %的尿素在pH=4_6,保持温度在45-55°C条件下进行环化反应，得到反应溶液；(2)再将反应溶液与18. 3%-21. 2%的甲醛在ρΗ=8_8· 5，保持温度在45_55°C条件下进行反应生成初缩体，得到初缩体溶液；(3)最后将初缩体溶液与丙烯酸及丙烯酸酯按质量比为1: O. 8-1. 2进行改性生成丙烯酸低温改性低温交联免烫树脂；上述的百分含量均为质量百分数。优选地，所述丙烯酸酯为丙烯酸马来酸衣康酸=1 1 1在水和引发剂过硫酸铵的引发下共聚而成的聚合多元羧酸，通称为丙烯酸酯。步骤(I)中pH=4_6是用三乙醇胺调出的。步骤(2 )中ρΗ=8-8· 5是用25% (质量)纯碱调出的。
步骤(2 )反应溶液先降温到30-40 °C，加入甲醛，并调pH=8_8. 5后，升温至45-55。。。步骤(I)的反应时间为2-4小时。步骤(2)的反应时间为2-4小时。步骤(3)的反应时间为1. 5-2. 5小时。本发明制备出的丙烯酸改性低温交联免烫树脂具有如下优点I)游离甲醒低只有20 - 30ppm。2)在本领域惯常的催化剂存在下，焙烘温度只须100±5°C3)干、湿折回复角有所增加。4)撕破强度、耐磨度增加。5)对色光影响小。6 )对染料有固色作用。
具体实施例方式下面通过具体实施例来进一步阐释本发明，但不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据本发明所做的等同变化与修改，均视为落在本发明的保护范围内。另外，除非特别说明，下面所述的百分数及比值均为质量百分数及质量比。实施例1217. 7g乙二醛加入带有温度计的三口烧瓶中，开动搅拌，用三乙醇胺调pH=5加入91. 9g尿素，搅拌30分钟后，升温到45-55°C，并控制温度45_55°C保温反应3小时。降温到30 - 40°C加入231. 3g甲醛，用25%纯碱调pH=8_8. 5，升温到45 - 55°C ,控制温度45 - 55°C，pH=8-8. 5保温反应3小时。再取上述液与丙烯酸及丙烯酸酯1:1. 2反应2小时，即可出料。实施例2217. 7g乙二醛加入带有温度计的三口烧瓶中，开动搅拌，用三乙醇胺调pH=5加入91. 9g尿素，搅拌30分钟后，升温到45-55 °C，并控制温度45-55 °C反应3小时。降温到30 - 40°C加入225. 2g甲醛，用25%纯碱调pH=8_8. 5，升温到45 - 55°C ,控制温度45 - 55°C，pH=8 - 8. 5保温反应3小时。再取上述液与丙烯酸及丙烯酸酯1:1.1反应2小时，即可出料。实施例3217. 7g乙二醛加入带有温度计的三口烧瓶中，开动搅拌，用三乙醇胺调pH=5加入91. 9g尿素，搅拌30分钟后，升温到45-55 °C，并控制温度45-55 °C反应3小时。降温到30 - 40°C加入219.1g甲醛，用25%纯碱调pH=8_8. 5，升温到45 - 55°C ,控制温度45 - 55°C, pH=8 - 8. 5保温反应3小时。再取上述液与丙烯酸及丙烯酸酯1:1反应2小时，即可出料。实施例4217. 7g乙二醛加入带有温度计的三口烧瓶中，开动搅拌，用三乙醇胺调pH=5加入96. 5g尿素，搅拌30分钟后，升温到45-55 °C，并控制温度45-55 °C反应3小时。降温到30 - 40°C加入231. 3g甲醛，用25%纯碱调pH=8_8. 5，升温到45 - 55°C ,控制温度45 - 55°C, pH=8 - 8. 5保温反应3小时。再取上述液与丙烯酸及丙烯酸酯1:1反应2小时，即可出料。实施例5217. 7g乙二醛加入带有温度计的三口烧瓶中，开动搅拌，用三乙醇胺调pH=5加入95. 6g尿素，搅拌30分钟后，升温到45-55 °C，并控制温度45-55 °C反应3小时。降温到30 - 40°C加入225. 2g甲醛，用25%纯碱调pH=8_8. 5，升温到45 - 55°C ,控制温度45 - 55°C，pH=8-8. 5保温反应3小时。再取上述液与丙烯酸及丙烯酸酯1: O. 9反应2小时，即可出料。实施例6217. 7g乙二醛加入带有温度计的三口烧瓶中，开动搅拌，用三乙醇胺调pH=5加入94. 7g尿素，搅拌30分钟后，升温到45-55 °C，并控制温度45-55 °C反应3小时。降温到30 - 40°C加入219. 3g甲醛，用25%纯碱调pH=8_8. 5，升温到45 - 55°C ,控制温度45 - 55°C，pH=8-8. 5保温反应3小时。再取上述液与丙烯酸及丙烯酸酯1: O. 8反应2小时，即可出料。上述实施例1-6中的丙烯酸酯为为丙烯酸马来酸衣康酸=1 1 :1在水和引发剂过硫酸铵的引发下共聚而成的聚合多元羧酸。上述实施例1-6得到的丙烯酸改性低温交联免烫树脂，对其各项指标进行测试，测试结果见表I。表I
测试指标I实施例1 I实施例2 I实施例3 I实施例4 I实施例5 I实施例6
焙烘温度100° C 100° C 100° C 100° C 100° C 100° C
时间12min 12min 12min 12min 12min 12min
白度868687858789
撕破强力保留％ 69 Tl727474 Tl
DP 等级4T2 T2 Tl Tl T2
WRA/(。 )278 279 279 281 280 279
耐洗性>50 >50 >50 >50 >50 >50
权利要求
1.一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将18.3%-21· 2%的乙二醛与7. 6%-9· 6%的尿素在pH=4_6，保持温度在45-55。。条件下进行环化反应，得到反应溶液；(2)再将反应溶液与18.3%-21. 2%的甲醛在pH=8-8. 5，保持温度在45_55°C条件下进行反应生成初缩体，得到初缩体溶液；(3)最后将初缩体溶液与丙烯酸及丙烯酸酯按质量比为1: O. 8-1. 2进行改性生成 丙烯酸低温改性低温交联免烫树脂；上述的百分含量均为质量百分数。
2.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 所述丙烯酸酯为丙烯酸马来酸衣康酸=1 1 1在水和引发剂过硫酸铵的引发下共聚而成的聚合多元羧酸。
3.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 步骤(I)中pH=4-6是用三乙醇胺调出的。
4.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 步骤(2)中ρΗ=8-8· 5是用25% (质量)纯碱调出的。
5.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 步骤(2)反应溶液先降温到30-40°C，加入甲醛，并调pH=8-8. 5后，升温至45_55°C。
6.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 步骤(I)的反应时间为2-4小时。
7.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 步骤(2)的反应时间为2-4小时。
8.如权利要求1所述的一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，其特征在于 步骤(3)的反应时间为1. 5-2. 5小时。
全文摘要
本发明提出了一种丙烯酸改性低温交联免烫树脂的制备方法，先将18.3%-21.2%的乙二醛与7.6%-9.6%的尿素在pH=4-6,保持温度在45-55℃条件下进行环化反应，得到反应溶液；再将反应溶液与18.3%-21.2%的甲醛在pH=8-8.5,保持温度在45-55℃条件下进行反应生成初缩体，得到初缩体溶液；最后将初缩体溶液与丙烯酸及丙烯酸酯按质量比为1︰0.8-1.2进行改性生成丙烯酸低温改性低温交联免烫树脂。本发明制备出的丙烯酸改性低温交联免烫树脂可在催化剂的存在下以60–80℃烘干，使织物“敏化”，经裁剪、缝纫成服装压烫后，在100±5℃低温焙烘，即可达到理想的防缩防皱整理效果。
文档编号C08F222/02GK103044630SQ20131001209
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月11日 优先权日2013年1月11日
发明者刘险峰 申请人:中山市巴斯基化工有限公司