专利名称：混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法
技术领域：
本发明涉及一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法。
背景技术：
羧甲基纤维素,英文名Carboxy Methyl Cellulose.CMC。其替代度(或称醚化度)分为高、中、低三种。溶解度:高替代度(1.2以上)溶于有机溶剂，中替代度(0.4-1.2)溶于水，低替代度(0.4以下)溶于碱性溶液。粘度:高粘度(1%水溶液)>2，OOOmPa.s.;中粘度(2% 水溶液)>300_600mPa.s.；低粘度(2%水溶液)>25-50mPa.s.。质量指标:外观纯品系白色或微黄色纤维状粉末或颗粒；物化性质:工业用途溶于水、碱水溶液、氨和纤维素溶液，不溶于有机溶液、矿物油的无色无定型物。可作为强力乳化剂用于水-油和油-水系统。用于洗涤剂中作为分散剂、稳泡剂、乳化剂、和杂质再吸收剂。纺织工业作为上浆剂、乳化剂的稳定剂、抗沉淀剂、和增稠剂。纸和纸版生产中作为结构构成剂。精选铜镍和钾矿石时作为浮选剂。还可以作为壁纸的胶合剂成分；干性建筑-水泥的混合剂成分；及水性乳胶漆中的增稠、分散、和稳定成分。及石油和天然气井钻井时的黏悬浮液稠化剂和稳定剂。食品级用途:在必须符合国家食品级标准条件下，可用于食品增稠、乳化、和抗沉淀。由于CMC-Na (羧甲基纤维素钠)生成CMC-H (羧甲基纤维素酸)的过程是在水相中反应，高取代度CMC-Na有一定程度的耐酸性质，在反应过程中，溶解在水中，产生粘度，给整个工艺的后处理过程带来了许多麻烦，比如，无法脱液，实现固液分离难，无法清洗，水相中CMC-Na含量高，COD去除量大，加大了废水处理量。现有的羧甲基纤维素铵CMC-NH4取代度在0.3-0.5，溶液浑浊，纤维残留高。高取代度的羧甲基纤维素铵的制备，还没有见诸报道
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素 铵的方法，本发明制备的羧甲基纤维素铵取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵，其溶解度好，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂粘结剂和节能灯荧光粉粘结剂使用，具有粘结效果好，均匀度均布性高，烧结灰分低(< 0.3%)的特点。为解决上述问题，本发明采用如下技术方案:
本发明提供了一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵CMC-NH4的方法，包括下列步骤:I)、混合强酸的制备:将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；2)、按羧甲基纤维素钠CMC-Na和混合强酸溶液的重量比为1:8 1:10的比例，将羧甲基纤维素钠CMC-Na加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5 10°C，搅拌2小时，静置6小时；3)、过滤、洗涤:得羧甲基纤维素酸CMC-H ；4)、氨化:取过滤洗涤好的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70 75 °C保温4小时取出；5)、干燥、粉碎:干燥温度为110°C。本发明所采用的所述羧甲基纤维素钠取代度D.S > 0.95。本发明中，过滤洗涤好的CMC-H的水分重量含量为35% 40%。本发明制备的羧甲基纤维素铵CMC-NH4取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵CMC-NH4，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂的粘结剂和节能灯荧光粉的粘结剂使用，具有粘结效果好，均匀度均布性高，烧结灰分低(< 0.3%)的特点。
具体实施例方式实施例1I)、混合强酸的制备:将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；2)、按羧甲基纤维素钠和混合强酸溶液的重量比为1:8的比例，将取代度D.S ^ 0.95的羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5°C，搅拌2小时，静置6小时； 3 )、过滤、洗涤:得 CMC-H ；4)、氨化:取过滤洗涤好的水分重量含量为35% 40%的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，75°C保温4小时取出；5)、干燥、粉碎:干燥温度为11 (TC。实施例2I)、混合强酸的制备:将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用；2)、按羧甲基纤维素钠和混合强酸溶液的重量比为1:10的比例，将取代度D.S ^ 0.95的羧甲基纤维素钠加入混 合强 酸溶液中酸化反应，控制温度10°C，搅拌2小时，静置6小时；3 )、过滤、洗涤:得 CMC-H ；4)、氨化:取过滤洗涤好的水分重量含量为35% 40%的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70°C保温4小时取出；5)、干燥、粉碎:干燥温度为11 (TC。最后应说明的是:显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动·仍处于本发明的保护范围之中。
权利要求
1.一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，包括下列步骤: 1)、混合强酸的制备:将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，并配制成重量浓度为20%的混合强酸溶液备用； 2)、按羧甲基纤维素钠CMC-Na和混合强酸溶液的重量比为1:8-1:10的比例，将羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，控制温度5-10°C，搅拌2小时，静置6小时； 3)、过滤、洗涤:得羧甲基纤维素酸CMC-H； 4)、氨化:取过滤洗涤好的CMC-H放反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，温度70-75 °C保温4小时取出； 5)、干燥、粉碎:干燥温度为110°C，得高取代度羧甲基纤维素铵CMC-NH4。
2.如权利要求1所述的混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠取代度D.S > 0.95。
3.如权利要求2所述的混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，其特征在于，过滤洗涤好的CMC-H的水分重量`含量为35% 40%。
全文摘要
本发明公开了一种混合强酸法制取高取代度羧甲基纤维素铵的方法，1)将浓硫酸和浓硝酸按1:2的摩尔比混合，配制成20%的混合强酸溶液；2)按羧甲基纤维素钠比混合强酸溶液为1:8-1:10的比例，将羧甲基纤维素钠加入混合强酸溶液中酸化反应，温度5-10℃，搅拌2小时，静置6小时；3)过滤、洗涤得羧甲基纤维素酸(CMC-H)；4)取过滤洗涤好的CMC-H放入反应器中，加入过量氨气进行氨化反应，70-75℃保温4小时取出；5)干燥、粉碎。本发明制备的羧甲基纤维素铵取代度大于0.9，是一种高取代度羧甲基纤维素铵，其溶解度好，溶液澄清，无短纤。可作为石化催化剂粘结剂和节能灯荧光粉粘结剂使用。
文档编号C08B11/12GK103242454SQ20131017564
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月13日 优先权日2013年5月13日
发明者林新明, 汪杰, 汤群 申请人:宜兴市通达化学有限公司