一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，属于有机聚硅氮烷合成【技术领域】，具体是指一种主链上含线-环结构的聚硅氮烷的制备方法。该方法是在N2保护下，将一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺加入到反应釜中，在150～200℃下搅拌混合均匀，向反应釜中滴加一定量六甲基环三硅氮烷，滴加完毕后在150～200℃下继续进行聚合反应。反应结束后过滤除去固体，然后在减压条件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有机聚硅氮烷产品。本发明在无溶剂条件下制备了有机聚硅氮烷，避免了有机溶剂对环境的污染，制备的主链上含线-环结构的聚硅氮烷为无色半透明高粘度粘稠状，具有良好的热稳定性以及热塑性，制备方法简单，产率高。
【专利说明】一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法
[0001]【技术领域】:
本发明涉及有机聚硅氮烷的制备方法，具体是指一种耐高温热塑性主链上含线-环结构有机聚硅氮烷的制备方法，产品为无色半透明高粘度粘稠状液体，耐高温性热塑性良好，
产率高。
[0002]【背景技术】:
有机聚硅氮烷是一种新型的有机硅聚合物，目前，由有机锂盐与环硅烷或氯硅烷反应合成聚硅氮烷是一条有效的途径。例如，专利CN 1237588A公布了一种以乙炔二锂盐和环二硅氮烷为原料，在正己烷和四氢呋喃溶剂中进行缩聚反应制备主链含碳碳重键聚硅氮烷的方法；专利CN 1242388A公布了一种以环硅氧烷为单体，环三硅氮烷锂盐为引发剂，在正己烷和乙二醇二甲醚中反应制备主链含环硅氮烷的聚硅氧烷的方法；专利CN 1303880A 公布了一种以环硅氮烷锂盐和二氯硅氮烷为原料，在正己烷和四氢呋喃中反应制备主链含线-环结构的聚硅氮烷的方法。
[0003]上述专利公布的方法都是通过锂盐来制备聚硅氮烷，增加了制备工艺的复杂性， 同时反应过程中都加入了大量的有机溶剂，并不有利于环境保护。
[0004]
【发明内容】
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本发明克服上述方法存在的问题，在大量实验的基础上提出了一种无溶剂法制备耐高温热塑性有机聚硅氧烷的方法。具体是一种主链上含线-环结构的聚硅氮烷的制备方法， 其特征在于具有如下结构:
【权利要求】
1.一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，按下述步骤进行: (1)在N2保护下，向带有搅拌、回流、滴加装置的250mL四口烧瓶中加入一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺，在150?200 1:下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向四口烧瓶中逐滴滴加六甲基环三硅氮烷，控制滴加速度保持ld/4s，滴加完毕后在150?200 1:下继续聚合反应5?30 h ； (2)反应结束后过滤除去固体三乙胺盐酸盐，然后在120°C减压条件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有机聚硅氮烷产品。
2.根据权利要求1所述的耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，其特征在于， 其中步骤(I)中加入的二苯基二氯硅烷与六甲基环三硅氮烷的摩尔比为1: f 4:1。
3.根据权利要求1所述的耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，其特征在于，其中步骤(I)中加入的三乙胺与二苯基二氯硅烷的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求2所述的耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，其特征在于，其中步骤(I)中所述的聚合反 应的聚合反应温度为180°C,反应时间为20 ho
【文档编号】C08G77/62GK103435810SQ201310294410
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月15日 优先权日:2013年7月15日
【发明者】马克超, 殷恒波, 胡永明, 毛雨林, 王爱丽, 冯永海, 沈灵沁, 谢文静 申请人:江苏大学