蓄电池密封胶及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种蓄电池密封胶及其制备方法。产品包括如下组分：（1）树脂部分，包括双酚A型环氧树脂80～95份；活性稀释剂5～15份；消泡剂0～3份；（2）固化剂部分，包括脂肪族多元胺40～60份；脂环胺10～30份；活性稀释剂20～40份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20～40；制备方法包括：（1）将树脂部分所述的原料混匀（2）将固化剂部分的脂环胺及总用料60%～80%的脂肪族多元胺混匀，在搅拌的同时滴入总用料50%～70%的活性稀释剂，升温，加入剩余的脂肪族多元胺，滴入剩余活性稀释剂，升温，（3）将步骤（1）与步骤（2）中所得的产品混匀；通过合适的原料比例以及改进的固化剂生产工艺，延长了胶水的可使用时间和改善了固化剂的结晶性。
【专利说明】蓄电池密封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蓄电池密封胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]现有的蓄电池密封胶水的胺类固化剂存在易结晶且胶水可使用时间(胶水在一定温度下粘度升高至两倍的时间)短的问题，可使用时间体现了胶水的反应速度，决定客户配胶后胶水能使用和操作时间的长短，固化剂生产出来后在保质期内的结晶致使客户不能使用该产品。对蓄电池密封胶，固化剂中各原材料的比例不当及固化剂的原生产工艺下，就容易产生上述问题。
[0003]现有技术中常用的固化剂制备工艺如下:将脂肪族多元胺在常温下加入反应釜，升温至40~60°C，后滴加活性稀释剂，滴加完毕后升温至60~70°C保持2小时，最后升温至70~80°C保持两小时，期间保持350~450rpm的搅拌速度搅匀。然后出料，过滤，灌装，得到固化剂部分产品。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，通过调整固化剂生产过程中的原料配比及固化剂的生产方式制备一种可使用时间较长的密封胶和不易结晶的固化剂。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0006]本发明所制得的蓄电池密封胶，包括如下重量份数的组分:
[0007](I)树脂部分，包括双酚A型环氧树脂80~95份；活性稀释剂5~15份；消泡剂O~3份；(2)固化剂部分，包括脂肪族多元胺40~60份；脂环胺10~30份；活性稀释剂20~40份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
[0008]进一步地，所述脂肪族多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺等常用脂肪族多元胺。
[0009]本发明所采用的蓄电池密封胶的制备方法，包括如下步骤:
[0010](1)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至40~60°C，搅匀；
(2)将固化剂部分的脂环胺及总用料60%~80%的脂肪族多元胺混匀，升温至40~60°C，在搅拌的同时滴入总用料50%~70%的活性稀释剂，然后再缓慢升温至60~70°C，保温加入剩余的脂肪族多元胺，在搅拌的同时滴入剩余活性稀释剂，最后升温至70~80°C，搅匀；
(3)将步骤(I)与步骤(2)中所得的产品按上述比例混匀；
[0011]上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂80~95份；活性稀释剂5~15份；消泡剂O~3份；上述的固化剂部分包括，脂肪族多元胺40~60份；脂环胺10~30份；活性稀释剂20~40份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
[0012]进一步地，步骤(I)中真空度控制在700~760mm汞柱，温度控制在45~50°C。
[0013]进一步地，步骤(3)中混匀时的温度为25~35°C。
[0014]进一步地，所述脂肪族多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺等常用脂肪族多元胺。
[0015]进一步地，步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或60°C以上进行高温固化至少1.5小时。
[0016]选用的活性稀释剂主要包括乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油酯、丙二醇二缩水甘油醚等常用环氧稀释剂；脂环胺部分可以为异佛尔酮二胺、4，4- 二氨基二环己基甲烷、甲基环戊二胺等常用脂环胺固化剂。
[0017]本发明的有益效果在于，通过改善固化剂生产过程中的原料配比及固化剂的生产工艺，延长了胶水的可使用时间和改善了固化剂的结晶性，具体的数据留在【具体实施方式】部分进一步分析。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019](I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至45 °C，搅匀；(2 )将固化剂部分的脂环胺及总用料65%的脂肪族多元胺混匀，升温至55°C，在搅拌的同时滴入总用料50%的活性稀释剂，然后再缓慢升温至70°C，保温加入剩余的脂肪族多元胺，在搅拌的同时滴入剩余活性稀释剂，最后升温至70°C，搅匀；(3)将步骤(I)与步骤(2)中所得的产品混匀；上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂90份；活性稀释剂8份；消泡剂2份；上述的固化剂部分包括，脂肪族多元胺47份；脂环胺25份；活性稀释剂28份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:30。步骤(I)中真空度控制在710mm汞柱，温度控制在45°C。步骤(3)中混匀时的温度为28°C。脂肪族多元胺为二乙烯三胺。步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或60°C以上进行高温固化至少1.5小时。选用的活性稀释剂为新戊二醇二缩水甘油醚；脂环胺部为异佛尔酮二胺等。
[0020]实施例2
[0021](I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至57°C，搅匀；(2)将固化剂部分的脂环胺及总用料76%的脂肪族多元胺混匀，升温至50°C，在搅拌的同时滴入总用料60%的活性稀释剂，然后再缓慢升温至60°C，保温加入剩余的脂肪族多元胺，在搅拌的同时滴入剩余活性稀释剂，最后升温至75°C，搅匀；(3)将步骤(I)与步骤(2)中所得的产品混匀；上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂93份；活性稀释剂6份；消泡剂I份；上述的固化剂部分包括，脂肪族多元胺42份；脂环胺22份；活性稀释剂36份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:35。步骤(I)中真空度控制在750mm汞柱，温度控制在50°C。步骤(3)中混匀时的温度为30°C。脂肪族多元胺为三乙烯四胺。步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或60°C以上进行高温固化至少1.5小时。选用的活性稀释剂主要为新癸酸缩水甘油酯；脂环胺为甲基环戊二胺。
[0022]以下结合本发明的性能测试数据说明性能改善的情况:
[0023]
【权利要求】
1.一种蓄电池密封胶，包括如下重量份数的组分: (I)树脂部分，包括双酚A型环氧树脂80~95份；活性稀释剂5~15份；消泡剂O~3份；(2)固化剂部分，包括脂肪族多元胺40~60份；脂环胺10~3 O份；活性稀释剂20~40份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
2.根据权利要求1所述的蓄电池密封胶，其特征在于:所述脂肪族多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺中一种或几种的混合物。
3.一种蓄电池密封胶的制备方法，包括如下步骤: (I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至40~60°C，搅匀；(2)将固化剂部分的脂环胺及总用料60%~80%的脂肪族多元胺混匀，升温至40~60°C，在搅拌的同时滴入总用料50%~70%的活性稀释剂，然后再缓慢升温至60~70°C，保温加入剩余的脂肪族多元胺，在搅拌的同时滴入剩余活性稀释剂，最后升温至70~80°C，搅匀；(3)将步骤(I)与步骤(2)中所得的产品混匀； 上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂80~95份；活性稀释剂5~15份；消泡剂O~3份；上述的固化剂部分包括，脂肪族多元胺40~60份；脂环胺10~30份；活性稀释剂20~40份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
4.按照权利要求3所述的蓄电池密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(I)中真空度控制在700~760mm汞柱，温度控制在45~50°C。
5.按照权利要求3所述的蓄电池密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(3)中混匀时的温度为25~35°C。
6.根据权利要求3所述的.蓄电池密封胶的制备方法，其特征在于:所述脂肪族多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺中一种或几种的混合物。
7.按照权利要求3-6中任意一项所述的蓄电池密封胶的制备方法，其特征在于:步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或60°C以上进行高温固化至少1.5小时。
【文档编号】C08G59/50GK103468192SQ201310426354
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】李长莲 申请人:广州聚合电子材料有限公司