一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼；将混炼产物放置15-25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持160℃-200℃，4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶。本发明制备的硅橡胶克服了现有技术的普通硅橡胶存在耐高温老化性差的缺陷，其中含氢硅油、延迟剂、铂络合物同时可用作硫化剂，制备过程无需二次硫化，添加的羟基硅油和甲基乙基硅油增加了硅橡胶的抗撕裂性。
【专利说明】一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅橡胶制备方法【技术领域】，特别是涉及一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法。
【背景技术】 [0002]硅橡胶在高温条件下，受热易分解出游离氧自由基，而攻击硅橡胶分子主链，造成橡胶分子结构的分解，导致硅橡胶高温老化，失去使用价值。现在硅橡胶可以在-65°C _200°C长期使用，但随着科技的发展，对其耐热性提出了更高的要求，进一步提高硅橡胶的耐高温性能有很大的意义，另外，在耐热性提高的情况下，硅橡胶的抗撕裂性也需要进一步完善。因此需要一种新的硅橡胶制备方法，使得硅橡胶在耐热性、抗撕裂性方面有所改进。同时，传统的硅橡胶的制备过程在混炼后需要经过硫化才能使用，如何进一步简化制备娃橡I父的工艺，也是需要解决的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法。本发明制备的硅橡胶克服了现有技术的普通硅橡胶存在耐高温老化性差的缺陷，其中含氢硅油、延迟剂、钼络合物同时可用作硫化剂，制备过程无需二次硫化，添加的羟基硅油和甲基乙基硅油增加了硅橡胶的抗撕裂性。
[0004]本发明的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法技术方案为，步骤包括:
(1)将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼；
(2)将混炼产物放置15-25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持160°C-200°C，4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶；
所述橡胶添加剂包括聚金属有机硅氧烷、烷氧基封端聚硅氧烷、气相白炭黑、羟基硅油、甲基乙基硅油、耐热添加剂、含氢硅油、延迟剂、钼络合物。
[0005]橡胶添加剂中各成分按重量比为:聚金属有机硅氧烷100份、烷氧基封端聚硅氧烷0-80份、气相白炭黑25-45份、甲基乙基硅油1-5份、羟基硅油1_5份、耐热添加剂3_8份、含氢硅油占3-5份、钼络合物0.01-0.1份、延迟剂3-5份。
[0006]硅橡胶生胶与橡胶添加剂按重量比为2:1-1:2。
[0007]所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，耐热添加剂为纳米二氧化锡。
[0008]所述气相白炭黑为普通气相白炭黑或硅烷化气相白炭黑。
[0009]所述的聚金属有机硅氧烷的金属元素为铈Ce，钒Viji Ti。
[0010]所述的聚金属有机硅氧烷为颗粒度为800-2000目的固体粉末。
[0011]所述的烷氧基封端聚硅氧烷分子式为ROSi (CH3) 2 (OSi (CH3) 2) nR，其中η = 0-20,R 为 CH3，C2H5, C6H5 中的一种。
[0012]延迟剂为乙炔基环己烷。
[0013]钼络合物为甲基乙烯基硅氧烷配位钼络合物、钼乙烯基络合物、邻苯二甲酸二乙酯的配位钼络合物中的一种。
[0014]本发明的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法有益效果为:本发明的制备方法中采用的橡胶添加剂包括聚金属有机硅氧烷、烷氧基封端聚硅氧烷、气相白炭黑、羟基硅油、甲基乙基硅油、耐热添加剂、含氢硅油、延迟剂、钼络合物。其中含氢硅油、延迟剂、钼络合物同时可用作硫化剂，制备过程无需二次硫化。使用的耐热添加剂纳米二氧化锡属于金红石，具有高熔点、热稳定性好、耐腐蚀、机械稳定性好等特点。羟基硅油和甲基乙基硅油在本组合物中起集中交联的作用，使其产生不均匀的集中交联，形成高度交联的据点，具有高抗撕裂性。本发明采用可溶性聚金属有机硅氧烷为主要功能材料，提高添加剂在硅橡胶中的相溶性(或分散性)，从而提高硅橡胶耐热性，经实验验证，本发明的硅橡胶撕裂强度可达34.5KN/m，可以在340-360摄氏度的环境下长时间使用。
[0015]【具体实施方式】:
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
[0016]实施例1
本发明的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，步骤包括:
(1)将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼；
(2)将混炼产物放置15-25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持1600C _200°C，4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶；
橡胶添加剂中各成分按重量比为:聚金属有机硅氧烷100份、烷氧基封端聚硅氧烷50份、气相白炭黑35份、甲基乙基硅油3份、羟基硅油4份、耐热添加剂5份、含氢硅油占4份、钼络合物0.05份、延迟剂4份。
[0017]硅橡胶生胶与橡胶添加剂按重量比为1: 1.5。
[0018]所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，耐热添加剂为纳米二氧化锡。
[0019]所述气相白炭黑为硅烷化气相白炭黑。
[0020]所述的聚金属有机硅氧烷的金属元素为铈。
[0021]所述的聚金属有机硅氧烷为颗粒度为800-2000目的固体粉末。
[0022]所述的烷氧基封端聚硅氧烷分子式为ROSi (CH3) 2 (OSi (CH3)2)nR，其中η = 16，R为 CH3。
[0023]延迟剂为乙炔基环己烷。
[0024]钼络合物为甲基乙烯基硅氧烷配位钼络合物。
[0025]经实验验证，本发明的硅橡胶撕裂强度可达34.5KN/m，可以在350-360摄氏度的环境下长时间使用，高温环境下，撕裂强度为32.5KN/m。
[0026]实施例2
本发明的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，步骤包括:
(1)将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼；
(2)将混炼产物放置15-25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持160°C-200°C，4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶；
橡胶添加剂中各成分按重量比为:聚金属有机硅氧烷100份、烷氧基封端聚硅氧烷0-80份、气相白炭黑45份、甲基乙基硅油5份、羟基硅油5份、耐热添加剂8份、含氢娃油占5份、钼络合物0.02份、延迟剂5份。
[0027]硅橡胶生胶与橡胶添加剂按重量比为2:1。[0028]所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，耐热添加剂为纳米二氧化锡。
[0029]所述气相白炭黑为普通气相白炭黑。
[0030]所述的聚金属有机硅氧烷的金属元素为钒Vi。
[0031]所述的聚金属有机硅氧烷为颗粒度为800-2000目的固体粉末。
[0032]所述的烷氧基封端聚硅氧烷分子式为ROSi (CH3) 2 (OSi (CH3)2)nR，其中η = 10，R为 C6H5。
[0033]延迟剂为乙炔基环己烷。
[0034]钼络合物为钼乙烯基络合物。
[0035]经实验验证，本发明的硅橡胶撕裂强度可达33.8KN/m，可以在350-360摄氏度的环境下长时间使用，高温环境下，撕裂强度为30.3KN/m。
[0036]实施例3
本发明的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，步骤包括:
(1)将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼；
(2)将混炼产物放置15-25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持160°C-200°C，4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶；
橡胶添加剂中各成分按重量比为:聚金属有机硅氧烷100份、气相白炭黑25份、甲基乙基硅油1份、羟基硅油5份、耐热添加剂3份、含氢硅油占3份、钼络合物0.01份、延迟剂4份。
[0037]硅橡胶生胶与橡胶添加剂按重量比为1:1。
[0038]所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，耐热添加剂为纳米二氧化锡。
[0039]所述气相白炭黑为硅烷化气相白炭黑。
[0040]所述的聚金属有机硅氧烷的金属元素为钛Ti。
[0041]所述的聚金属有机硅氧烷为颗粒度为800-2000目的固体粉末。
[0042]所述的烷氧基封端聚硅氧烷分子式为ROSi (CH3) 2 (OSi (CH3) 2) nR，其中η = 8，R为C6H5。
[0043]延迟剂为乙炔基环己烷。
[0044]钼络合物为邻苯二甲酸二乙酯的配位钼络合物。
[0045]经实验验证，本发明的硅橡胶撕裂强度可达32.7KN/m，可以在350-360摄氏度的环境下长时间使用，高温环境下，撕裂强度为31.6KN/m。
【权利要求】
1.一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，步骤包括: (1)将硅橡胶生胶放在混炼机上混炼，然后加入橡胶添加剂充分混炼； (2)将混炼产物放置15-25小时后在混炼机上进行返炼，烘箱温度保持160°C-200°C 4小时，即制成具有热稳定性的硅橡胶； 所述橡胶添加剂包括聚金属有机硅氧烷、烷氧基封端聚硅氧烷、气相白炭黑、羟基硅油、甲基乙基硅油、耐热添加剂、含氢硅油、延迟剂、钼络合物。
2.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，橡胶添加剂中各成分按重量比为:聚金属有机硅氧烷100份、烷氧基封端聚硅氧烷0-80份、气相白炭黑25-45份、甲基乙基硅油1-5份、羟基硅油1-5份、耐热添加剂3_8份、含氢硅油占3-5份、钼络合物0.01-0.1份、延迟剂3-5份。
3.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，硅橡胶生胶与橡胶添加剂按重量比为2:1-1:2。
4.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，耐热添加剂为纳米二氧化锡。
5.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，所述气相白炭黑为普通气 相白炭黑或硅烷化气相白炭黑。
6.根据权利要求5所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，所述的聚金属有机硅氧烷的金属元素为铈，钒，钛。
7.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，所述的聚金属有机硅氧烷为颗粒度为800-2000目的固体粉末。
8.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端聚硅氧烷分子式为ROSi(CH3)2(OSi(CH3)2)nR，其中η = 0-20，R为CH3，C2H5，C6H5中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，延迟剂为乙炔基环己烷。
10.根据权利要求1所述的一种具有热稳定性的硅橡胶制备方法，其特征在于，钼络合物为甲基乙烯基硅氧烷配位钼络合物、钼乙烯基络合物、邻苯二甲酸二乙酯的配位钼络合物中的一种。
【文档编号】C08K13/02GK103642246SQ201310604924
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】尤晓明, 李洋, 刘国华, 张兰鹏, 葛汝海, 燕纪祥 申请人:山东永泰化工有限公司