一种聚乙烯醇微泡及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种聚乙烯醇微泡及其制备方法，首先将聚乙烯醇溶解在溶剂中得到聚乙烯醇水溶液，随后在该聚乙烯醇水溶液中加入氧化剂并充分加热搅拌，所述聚乙烯醇主链中头头相接的两个乙烯醇单元中的羟基被氧化成醛基后断链，制得含有聚乙烯醇断链产物的水溶液；然后向该含有聚乙烯醇断链产物的水溶液中加酸调节pH值至1～4，得到混合溶液，搅拌，该混合溶液中的所述聚乙烯醇断链产物之间发生交联反应形成微泡膜，得到微泡膜内包裹所述溶剂的聚乙烯醇微泡。
【专利说明】一种聚乙烯醇微泡及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚乙烯醇微泡及其制备方法。
【背景技术】
[0002]微泡(microbubbles) —般是指直径在I至1000微米之间，由微泡膜和膜内填充气体组成的球形材料，微泡因其特殊的结构及尺寸受到了广泛的关注。目前，用来制备微泡的材料主要有表面活性剂、蛋白质、脂类化合物和高分子聚合物等材料。
[0003]目前，高分子聚合物微泡一般是通过乳液聚合法来制备的，具体步骤为:将聚合物溶解后，加入乳化剂进行超声乳化得到初乳液(水/油体系)，再将初乳液滴入含有乳化剂的外水相中，得到复乳液(水/油/水体系)，再将复乳液搅拌固化，离心分离后得到高分子聚合物微泡半成品，最后在高分子聚合物微泡半成品中充入气体，得到高分子聚合物微泡。但是该方法有如下弊端:(I)该方法制备步骤繁琐，耗时长，降低了高分子聚合物微泡应用效率；(2)由于在制备过程中需要加入乳化剂，乳化剂不易被洗涤，容易残留在高分子聚合物微泡中，导致得到的产物不纯，限制了高分子聚合物微泡后续的应用；(3)得到的产物粒径较大，且粒径均一性不好。
【发明内容】
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种聚乙烯醇微泡及其制备方法。本发明聚乙烯醇微泡的制备方法工艺简单，制得的聚乙烯醇微泡采用聚乙烯醇作为微泡膜材料，结构新颖、纯度高、粒径小 且均一性好。
[0005]本发明第一方面提供了一种聚乙烯醇微泡的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)将聚乙烯醇溶解在溶剂中得到聚乙烯醇水溶液，随后在所述聚乙烯醇水溶液中加入氧化剂并充分加热搅拌，所述聚乙烯醇主链中头头相接的两个乙烯醇单元中的羟基被氧化成醛基后断链，制得含有聚乙烯醇断链产物的水溶液，所述氧化剂选自高碘酸钠、偏高碘酸钾和偏高碘酸钠中的至少一种；
[0007](2)向所述含有聚乙烯醇断链产物的水溶液中加酸调节pH值至I~4，得到混合溶液，然后搅拌，所述混合溶液中所述聚乙烯醇断链产物之间发生交联反应形成微泡膜，得到微泡膜内包裹所述含有聚乙烯醇断链产物的水溶液中溶剂的聚乙烯醇微泡。
[0008]优选地，步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.01g/mL~0.2g/mL。
[0009]优选地，步骤(1)中将聚乙烯醇溶解为:采用水浴搅拌加热法将聚乙烯醇充分溶解，搅拌加热温度为80°C~90°C，加热时间为0.5~4h，水浴加热完成后，将制得的聚乙烯醇水溶液维持在60°C进行保温。
[0010]优选地，步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液中的溶剂为蒸馏水。
[0011]优选地，步骤(1)中所述氧化剂与所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的摩尔比为1:10 ~1:50。[0012]优选地，步骤(1)中所述搅拌时间为3h。
[0013]优选地，步骤(2)中，所述搅拌速度为IOOrpm~28000rpm，所述搅拌时间为3h~13h。
[0014]优选地，步骤(2)中，从所述混合溶液中分离所述聚乙烯醇微泡，并进行干燥，蒸发所述聚乙烯醇微泡中的溶剂，得到干燥的聚乙烯醇微泡，所述干燥的聚乙烯醇微泡的微泡膜内包裹有空气。
[0015]优选地,步骤(2)中，所述聚乙烯醇微泡的粒径为0.2um~5um。
[0016]通过对聚乙烯醇的化学物理性质的分析可知，聚乙烯醇主链中的乙烯醇重复单
元
【权利要求】
1.一种聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将聚乙烯醇溶解在溶剂中得到聚乙烯醇水溶液，随后在所述聚乙烯醇水溶液中加入氧化剂充分加热搅拌，所述聚乙烯醇主链中头头相接的两个乙烯醇单元中的羟基被氧化成醛基后断链，制得含有聚乙烯醇断链产物的水溶液，所述氧化剂选自高碘酸钠、偏高碘酸钾和偏高碘酸钠中的至少一种； (2)向所述含有聚乙烯醇断链产物的水溶液中加酸调节pH值至I~4，得到混合溶液，搅拌，所述混合溶液中的所述聚乙烯醇断链产物之间发生交联反应形成微泡膜，得到微泡膜内包裹所述含有聚乙烯醇断链产物的水溶液中溶剂的聚乙烯醇微泡。
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.01g/mL~0.2g/mL。
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将聚乙烯醇溶解为:采用水浴搅拌加热法 将聚乙烯醇充分溶解,加热温度为80°C~90°C，搅拌加热时间为0.5~4h，水浴加热完成后，将制得的聚乙烯醇水溶液维持在60°C进行保温。
4.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，步骤(1)中所述溶剂为蒸馏水。
5.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化剂与所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的摩尔比为1:10~1:50。
6.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌时间为3h。
7.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌速度为IOOrpm~28000rpm,所述揽拌时间为3h~13h。
8.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，从所述混合溶液中分离所述聚乙烯醇微泡，并进行干燥，蒸发所述聚乙烯醇微泡中的溶剂，得到干燥的聚乙烯醇微泡，所述干燥的聚乙烯醇微泡的微泡膜内包裹有空气。
9.如权利要求1所述的聚乙烯醇微泡的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇微泡的粒径为0.2um~5um。
10.一种聚乙烯醇微泡，其特征在于，所述聚乙烯醇微泡为按照权利要求1~9任一项所述的制备方法制得。
【文档编号】C08J3/00GK103724638SQ201310670594
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】阮长顺, 蔡青青, 张勤, 蒋立新, 潘浩波 申请人:深圳先进技术研究院