脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子沥青乳化剂及制备方法及用途
【专利摘要】本发明涉及一种脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子沥青乳化剂及制备方法及用途。该乳化剂是由环氧氯丙烷和三甲胺、三乙胺或其盐酸盐反应，得到三甲胺或三乙胺季铵盐中间体，然后，与不同配比的脂肪胺聚氧乙烯醚缩合，制得性能优良、破乳时间可调节性的阳离子沥青乳化剂。乳化剂的合成原料，廉价易得，来源丰富；该乳化剂制备的沥青乳液细腻均匀，储存稳定性好，可制备普通的阳离子乳化沥青或SBR改性乳化沥青。本发明突出的特点是通过合成工艺的变化，可以生产适合多种用途的阳离子乳化沥青，制得的乳化沥青，各项性能均能达到中国交通部制订的阳离子乳化沥青的标准和美国ASTMD2397标准。
【专利说明】脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子沥青乳化剂及制备方法及用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细化工阳离子浙青乳化剂及制备方法及用途。
【背景技术】
[0002]随着阳离子浙青乳化剂的广泛应用，浙青乳化剂品种也日益丰富，在公路养护方面包括透层有的撒布、稀浆封层和微表处的施工等，均广泛使用阳离子浙青乳化剂制备的乳化浙青材料。在大多数路面维护施工中，阳离子乳化浙青多与不同级配的石料混合使用，由于不同地域的石料材质、粒度和表面性质差异，使得乳化浙青材料的路面施工和易性差异较大。
[0003]美国专利USP4338136以C12_18的长碳链脂肪酸与二乙烯三胺在一定条件下反应制备浙青乳化剂。这一方法制备的乳化剂主要用于稀浆封层施工，由于乳化剂结构的单一性原因，该方法制备的浙青乳化剂和乳化浙青对石料的要求高，用于稀浆封层施工时，石料中粉料含量要求苛刻，破乳时间和开放交通时间长。中国专利CN1096714利用炼厂副产环烷酸与多乙烯多胺反应，制得浙青乳化剂，这一方法的缺点是乳化剂原料受限制，产品的改进余地不大。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂及制备方法及用途，目的是用脂肪胺聚氧乙烯醚为原料，通过与三甲胺或三乙胺季铵盐中间体反应，制备具有非离子聚氧乙烯醚基团和季铵盐基团的、性能优良、破乳时间可调节性的浙青乳化剂，同时控制脂肪胺聚氧乙烯醚与三甲胺或三乙胺季铵盐基团的摩尔比，调节乳化剂的电性，从而调控制备的乳化浙青与石料拌合时的破乳时间。
[0005]本发明采取技术方案是，包括下列步骤:
(一)、将三甲胺、三乙胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:0.5-3，乙醇或水为溶剂，控制pH=7-12，在20-80°C，反应2-8小时，降温，搅拌均匀，得到三甲胺或三乙胺季铵盐中间体；
(二)、将三甲胺或三乙胺季铵盐中间体与脂肪胺聚氧乙烯醚按摩尔比1:0.5-1.1，温度20-80°C，反应时间2-8小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
[0006]本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚的长碳链为碳原子数为12-24的烷烃，聚氧乙烯醚平均聚合度为2-10.。
[0007]本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚采用十二烷基胺聚氧乙烯醚或十八烷基胺聚氧乙烯醚，十二烷基胺聚氧乙烯醚的环氧乙烷聚合度5，平均分子量405g/mol，十八烷基胺聚氧乙烯醚的环氧乙烧聚合度5,平均分子量489g/mol。
`[0008]本发明所述脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂在制备浙青乳液中的用途。
[0009]脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子乳化剂的合成原料易得，来源丰富，制备的浙青乳液细腻均匀，储存稳定性好，可制备普通的阳离子乳化浙青或SBR改性乳化浙青。通过季铵盐中间体与不同配比的脂肪胺聚氧乙烯醚缩合，得到的浙青乳化剂可以适用于公路透层油或粘结油的洒布，或稀浆封层施工用快裂慢凝浙青乳化剂。
[0010]在浙青乳液的制备过程中，所用的设备为胶体磨或高速剪切机，浙青乳液可根据不同需要含有30-70%的浙青，0.1-10%的乳化剂，其余均为水，乳液总重百分数为100%。
[0011]与现有的常规阳离子浙青乳化剂相比，本发明突出的特点是通过合成工艺和原料配比的变化，可以生产适合多种用途的阳离子乳化浙青，制得的乳化浙青，各项性能均能达到中国交通部制订的阳离子乳化浙青的标准和美国ASTMD2397标准。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
(一)、将三甲胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:0.5，乙醇或水为溶剂，控制pH=7，在20°C，反应2小时，降温，搅拌均匀，得到三甲胺季铵盐中间体；
(二)、将三甲胺季铵盐中间体与十二烷基胺聚氧乙烯醚(环氧乙烷聚合度5，平均分子量405g/mol)按摩尔比1:0.5，温度20°C，反应时间2小时，得到十二胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
[0013]实施例2
(一)、将三甲胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:1.7，乙醇或水为溶剂，控制pH=9，在50°C，反应5小时，降温，搅拌均匀，得到三甲胺季铵盐中间体；
(二)、将三甲胺季铵盐中间体与十二烷基胺聚氧乙烯醚(环氧乙烷聚合度5，平均分子量405g/mol)按摩尔比1:0.8，温度50°C，反应时间5小时，得到十二胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
`[0014]实施例3
(一)、将三甲胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:3，乙醇或水为溶剂，控制pH=12，在80V，反应8小时，降温，搅拌均匀，得到三甲胺季铵盐中间体；
(二)、将三甲胺季铵盐中间体与十二烷基胺聚氧乙烯醚(环氧乙烷聚合度10，平均分子量625g/mol)按摩尔比1:1.1，温度80°C，反应时间8小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
[0015]实施例4
(一)、将三乙胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:0.5，乙醇或水为溶剂，控制pH=7，在20°C，反应2小时，降温，搅拌均匀，得到三乙胺季铵盐中间体；
(二)、将三乙胺季铵盐中间体与十八烷基胺聚氧乙烯醚(环氧乙烷聚合度5，平均分子量489g/mol)按摩尔比1:0.5，温度20°C，反应时间2小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
[0016]实施例5
(一)、将三乙胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:1.8，乙醇或水为溶剂，控制pH=10，在50°C，反应5小时，降温，搅拌均匀，得到三乙胺季铵盐中间体；
(二)、将三乙胺季铵盐中间体与十八烷基胺聚氧乙烯醚(环氧乙烷聚合度5，平均分子量489g/mol)按摩尔比1:0.8，温度50°C，反应时间5小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。[0017]实施例6
(一)、将三乙胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:3，乙醇或水为溶剂，控制pH=12，在80V，反应8小时，降温，搅拌均匀，得到三乙胺季铵盐中间体；
(二)、将三乙胺季铵盐中间体与十八烷基胺聚氧乙烯醚(环氧乙烷聚合度10，平均分子量709g/mol)按摩尔比1:1.1，温度80°C，反应时间8小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
[0018]应用例
取90#浙青180g，加热至130 oC,乳化剂水溶液120g，其中浙青乳化剂3g，调节pH值为2-3，加热至65 °e，通过胶体磨乳化制备阳离子乳化浙青，得到均匀、细腻的中裂型阳离子乳化浙青。
[0019]取90#浙青180g，加热至130 °G，乳化剂水溶液103g，其中浙青乳化剂3g，加入22%的阳离子SBR胶乳，搅拌均匀，调节pH值为2-3，加热至65 °G，通过胶体磨乳化制备阳离子乳化浙青，得到均匀、细腻的SBR改性阳离子乳化浙青。
[0020]实验例I
采用实施例1飞的方法制备的浙青乳化剂，考察在三甲胺季铵盐、三乙胺季铵盐和十二、十八烷基胺聚氧乙烯醚配比不同的情况下，乳化剂制备普通阳离子乳化浙青的乳化性能，结果如下:
【权利要求】
1.一种脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂，其特征在于是由下列方法得到的: (一)、将三甲胺、三乙胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:0.5-3，乙醇或水为溶剂，控制pH=7-12，在20-80°C，反应2-8小时，降温，搅拌均匀，得到三甲胺或三乙胺季铵盐中间体； (二)、将三甲胺或三乙胺季铵盐中间体与脂肪胺聚氧乙烯醚按摩尔比1:0.5-1.1，温度20-80°C，反应时间2-8小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
2.根据权利要求1所述的脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂，其特征在于:脂肪胺聚氧乙烯醚的长碳链为碳原子数为12-24的烷烃，聚氧乙烯醚平均聚合度为2-10.。
3.根据权利要求2所述的脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂，其特征在于:脂肪胺聚氧乙烯醚采用十二烷基胺聚氧乙烯醚或十八烷基胺聚氧乙烯醚，十二烷基胺聚氧乙烯醚的环氧乙烷聚合度5，平均分子量405g/mol，十八烷基胺聚氧乙烯醚的环氧乙烷聚合度5，平均分子量489g/mol。
4.如权利要求1所述的脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤: (一)、将三甲胺、三乙胺或其盐酸盐与环氧氯丙烷按摩尔比1:0.5-3，乙醇或水为溶剂，控制pH=7-12，在20-80°C，反应2-8小时，降温，搅拌均匀，得到三甲胺或三乙胺季铵盐中间体； (二)、将三甲胺或三乙胺季铵盐中间体与脂肪胺聚氧乙烯醚按摩尔比1:0.5-1.1，温度20-80°C，反应时 间2-8小时，得到脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂。
5.根据权利要求4所述的脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂，其特征在于:脂肪胺聚氧乙烯醚的长碳链为碳原子数为12-24的烷烃，聚氧乙烯醚平均聚合度为2-10.。
6.根据权利要求5所述的脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂，其特征在于:脂肪胺聚氧乙烯醚采用十二烷基胺聚氧乙烯醚或十八烷基胺聚氧乙烯醚，十二烷基胺聚氧乙烯醚的环氧乙烷聚合度5，平均分子量405g/mol，十八烷基胺聚氧乙烯醚的环氧乙烷聚合度5，平均分子量489g/mol。
7.如权利要求1所述的脂肪胺聚氧乙烯醚阳离子浙青乳化剂在制备浙青乳液中的用途。
【文档编号】C08J3/03GK103819348SQ201410084671
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日
【发明者】申凯华, 王慧 申请人:吉林恒升化工有限公司