一种表面自粘性加成型液态硅橡胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种表面自粘性加成型液态硅橡胶及其制备方法，以去离子水，浓盐酸，乙醇，六甲基二硅氧烷，四甲基二乙烯基二硅氧烷及甲苯在40℃下混合半个小时，滴入正硅酸乙酯，于80℃反应两个小时，洗涤至中性，真空减压蒸馏后得到的甲基乙烯基硅树脂与羟基硅油加入装有甲苯的烧瓶中并滴加催化剂，于100℃反应四个小时得MQ硅树脂；将有机聚硅氧烷，气相法二氧化硅，六甲基二硅氧烷，去离子水于捏合机中真空搅拌四个小时得基胶；在基胶中加入高粘度低乙烯基含量有机聚硅氧烷，低粘度高乙烯基含量有机聚硅氧烷，MQ硅树脂，有机氢聚硅氧烷，抑制剂，催化剂混合搅拌均匀，即可制得硅橡胶。
【专利说明】一种表面自粘性加成型液态硅橡胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硅橡胶【技术领域】，特别涉及一种表面自粘性加成型液体硅橡胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来电子市场发展很快，特别是相机、手机、电脑及液晶电视等3C高科技产品更新换代很频繁，手机与相机的清洁度要求越来越高，市场上对粘尘滚轮，粘尘笔及粘尘垫等需求很大，传统的粘尘产品多数为固态硅橡胶产品，固体胶存在生产效率低，粘性低，使用寿命短等缺点，而本发明所述之加成型液体硅橡胶通过改变成型原理，加入了特制增粘剂，使之达到加工效率高，粘性好，使用寿命长的特点，大大的改善提高固态胶所不能达到的效果。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以含有乙烯基链节的有机聚硅氧烷为基胶，高质量的气相法二氧化硅为填料，含羟基及乙烯基的MQ硅树脂为添加剂，有机氢聚硅氧烷为交联剂，钼配合物为催化剂的表面自粘性加成型液态硅橡胶及其制备方法。
[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:
一种表面自粘性加成型液态硅橡胶，包括组份及其质量份数计如下:有机聚硅氧烷60-100份，气相法二氧化硅10-50份，MQ硅树脂5_30份，有机氢聚硅氧烷1_10份，炔醇类抑制剂0.001-0.01份，钼催化剂0.1-2份。
[0005]一种上述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，包括以下步骤:
(1)MQ硅树脂的制备:在配有搅拌器，温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入45-50份去离子水,4.5-5份浓盐酸，60-100份乙醇，60-100份六甲基二硅氧烷，6_10份四甲基二乙烯基二硅氧烷及200-300份甲苯在40°C下混合半个小时，然后慢慢滴入208-210份正硅酸乙酯，升温到80°C反应两个小时，然后用去离子水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到甲基乙烯基硅树脂，然后将羟基硅油与上述甲基乙烯基硅树脂按质量比为1: 0.5~3加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂，升温到100°C反应四个小时，即得到所需MQ硅树脂；
(2)基胶的制备:将60-100份组分的有机聚硅氧烷，10-50份气相法二氧化硅，8-10份六甲基二硅氧烷，4-10份去离子水，在160-200°C下于捏合机中带真空搅拌处理四个小时，然后过三辊备用；
(3)加成型液态硅橡胶的制备:在40-60份基胶中，加入25°C时粘度为1000-50000cps、乙烯基含量为0.6-0.8%有机聚硅氧烷12-20份，25 °C时粘度为200-500cps、乙烯基含量为1.0-2.0%的有机聚硅氧烷5_10份，MQ硅树脂5_30份，有机氢聚硅氧烷1-10份，0.001-0.01份炔醇类抑制剂，钼催化剂0.1-2份，混合搅拌均匀得到硅橡胶；所述的炔醇类抑制剂选用乙炔基环己醇，甲基丁炔醇，二甲基己炔醇和辛炔醇的一种或多种。[0006]所述的有机聚硅氧烷中至少含有两个与硅原子相连接的乙烯基团。
[0007]所述的气相法二氧化硅选用吸油值在100_200g/100g，比表面积为200-400 Hl2 /g的。所述的的气相法二氧化硅选用二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氧烷来进行表面处理。
[0008]所述的MQ树脂组分为M/Q比值为0.6-1.0的MQ硅树脂。
[0009]所述的的有机氢聚硅氧烷为二甲基含氢硅油，含氢量为0.2-1.2%，粘度为
10-100cpso
[0010]所述钼催化剂其中钼原子的含量在5-3000ppm。
[0011]相对于现有技术，本发明具有如下优点:
I)传统的粘尘胶多数是固态胶，而本发明所述是用硅氢加成体系之液态胶成型原理，通过改变添加所制之增粘剂，交联剂的用量，得到不同硬度不同粘性之产品。
[0012]2)本发明所述之加成型液体硅橡胶通过改变成型原理，加入了特制增粘剂，使之达到加工效率高，粘性好，使用寿命长的特点，大大的改善提高固态胶所不能达到的效果。
[0013]3)本发明制备工艺简单，原材料价廉易得，无需特殊操作和设备，发明技术方案容易实现，重现性极好。
[0014]通过本发明制得的表面自粘性加成型液态硅橡胶可广泛应用于3C产品粘尘中。【具体实施方式】
[0015]为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0016]实施例1:
在配有搅拌器，温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入45份去离子水，4.5份浓盐酸，60份乙醇，60份六甲基二硅氧烷，6份四甲基二乙烯基二硅氧烷及200份甲苯在40°C下混合半个小时，然后慢慢滴入208份正硅酸乙酯,升温到80°C反应两个小时,然后用去离子水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到甲基乙烯基硅树脂，然后将羟基硅油与上述甲基乙烯基硅树脂按质量比为1: 0.5加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂，升温到100°C反应四个小时，即得到所需MQ硅树脂；
将100份组分的有机聚硅氧烷，10份气相法二氧化硅，8份六甲基二硅氧烷，4份去离子水，在160°C下于捏合机中带真空搅拌处理四个小时，然后过三辊得到基胶备用。
[0017] 在60份基胶中，加入25°C粘度具有lOOOcps，乙烯基含量为0.8%有机聚硅氧烷12份，25°C粘度具有200cps，乙烯基含量为2.0%的有机聚硅氧烷5份，上述自制添加剂MQ硅树脂20份，含氢量为0.2%的有机氢聚硅氧烷10份，0.005份乙炔基环己醇，3000ppm的钼催化剂0.1份，混合搅拌均匀做成制品测试。粘性测试用垂直90度玻璃板测试从上面滚到桌面所需的时间长短来判定粘性之高低。
[0018]实施例2:
在配有搅拌器，温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入50份去离子水，5份浓盐酸，100份乙醇，100份六甲基二硅氧烷，10份四甲基二乙烯基二硅氧烷及300份甲苯在40°C下混合半个小时，然后慢慢滴入210份正硅酸乙酯，升温到80°C反应两小时，然后用去离子水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到甲基乙烯基硅树脂，然后将羟基硅油与上述甲基乙烯基硅树脂按质量比为1:1加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂，升温到100°C反应四个小时，即得到所需MQ硅树脂；
将100份组分的有机聚硅氧烷，50份气相法二氧化硅，10份六甲基二硅氧烷，10份去离子水，在200°C下于捏合机中带真空搅拌处理四个小时，然后过三辊得到基胶备用；
在60份基胶中，加入25°C粘度具有lOOOcps，乙烯基含量为0.8%有机聚硅氧烷10份，25°C粘度具有lOOOOcps，乙烯基含量为0.35%的有机聚硅氧烷15份，自制添加剂MQ硅树脂15份，含氢量为1.2%的有机氢聚硅氧烷1份，0.001份甲基丁炔醇，2500ppm的钼催化剂
0.4份，混合搅拌均匀做成制品测试。粘性测试用垂直90度玻璃板测试从上面滚到桌面所需的时间长短来判定粘性之高低。
[0019]实施例3:
在配有搅拌器，温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入70份去离子水，4.8份浓盐酸，80份乙醇，60份六甲基二硅氧烷，8份四甲基二乙烯基二硅氧烷及240份甲苯在40°C下混合半个小时，然后慢慢滴入209份正硅酸乙酯，升温到80°C反应两小时，然后用去离子水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到甲基乙烯基硅树脂，然后将羟基硅油与上述甲基乙烯基硅树脂按质量比为1: 2加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂，升温到100°C反应四个小时，即得到所需MQ硅树脂； 将100份组分的有机聚硅氧烷，50份气相法二氧化硅，10份六甲基二硅氧烷，10份去离子水，在200°C下于捏合机中带真空搅拌处理四个小时，然后过三辊得到基胶备用；
在60份基胶中，加入25°C粘度具有lOOOcps，乙烯基含量为0.8%有机聚硅氧烷29份，自制添加剂MQ硅树脂10份，含氢量为0.5%的有机氢聚硅氧烷4份，0.01份二甲基己炔醇，5ppm的钼催化剂2份，混合搅拌均匀做成制品测试。粘性测试用垂直90度玻璃板测试从上面滚到桌面所需的时间长短来判定粘性之高低。
[0020]实施例4:
在配有搅拌器，温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入70份去离子水，4.8份浓盐酸，80份乙醇，60份六甲基二硅氧烷，8份四甲基二乙烯基二硅氧烷及240份甲苯在40°C下混合半个小时，然后慢慢滴入209份正硅酸乙酯，升温到80°C反应两小时，然后用去离子水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到甲基乙烯基硅树脂，然后将羟基硅油与上述甲基乙烯基硅树脂按质量比为1: 3加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂，升温到100°C反应四个小时，即得到所需MQ硅树脂；
将100份组分的有机聚硅氧烷，50份气相法二氧化硅，10份六甲基二硅氧烷，10份去离子水，在200°C下于捏合机中带真空搅拌处理四个小时，然后过三辊得到基胶备用；
在60份基胶中，加入25°C粘度具有lOOOcps，乙烯基含量为0.8%有机聚硅氧烷29份，自制添加剂MQ硅树脂10份，含氢量为0.3%的有机氢聚硅氧烷5份，0.005份辛炔醇，1000ppm的钼催化剂1.2份，混合搅拌均匀做成制品测试。粘性测试用垂直90度玻璃板测试从上面滚到桌面所需的时间长短来判定粘性之高低。
[0021]各项性能测试结果见表1。
【权利要求】
1.一种表面自粘性加成型液态硅橡胶，其特征在于:包括组份及其质量份数计如下 有机聚硅氧烷60-100份 气相法二氧化娃10-50份 MQ硅树脂5-30份 有机氢聚硅氧烷1-10份 炔醇类抑制剂0.001-0.01份 钼催化剂0.1-2份。
2.一种如权利要求1所述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)MQ硅树脂的制备:在配有搅拌器，温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入45-50份去离子水,4.5-5份浓盐酸，60-100份乙醇，60-100份六甲基二硅氧烷，6-10份四甲基二乙烯基二硅氧烷及200-300份甲苯在40°C下混合半个小时，然后慢慢滴入208-210份正硅酸乙酯，升温到80°C反应两个小时，然后用去离子水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到甲基乙烯基硅树脂，然后将羟基硅油与上述甲基乙烯基硅树脂按质量比为1: 0.5-3加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂，升温到100°C反应四个小时，即得到所需MQ硅树脂； (2)基胶的制备:将 60-100份组分的有机聚硅氧烷，10-50份气相法二氧化硅，8-10份六甲基二硅氧烷，4-10份去离子水，在160-200°C下于捏合机中带真空搅拌处理四个小时，然后过三辊备用； (3)加成型液态硅橡胶的制备:在40-60份基胶中，加入25°C时粘度为1000-50000cps、乙烯基含量为0.6-0.8%有机聚硅氧烷12-20份，25 °C时粘度为200-500cps、乙烯基含量为1.0-2.0%的有机聚硅氧烷5_10份，MQ硅树脂5_30份，有机氢聚硅氧烷1-10份，0.001-0.01份炔醇类抑制剂，钼催化剂0.1-2份，混合搅拌均匀得到硅橡胶；所述的炔醇类抑制剂选用乙炔基环己醇，甲基丁炔醇，二甲基己炔醇和辛炔醇的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述的有机聚硅氧烷中至少含有两个与硅原子相连接的乙烯基团。
4.根据权利要求2所述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述的气相法二氧化硅选用吸油值在100-200g/100g，比表面积为200-400 rif/g的，所述的气相法二氧化硅选用二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氧烷来进行表面处理。
5.根据权利要求2所述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述的MQ树脂组分为M/Q比值为0.6-1.0的MQ硅树脂。
6.根据权利要求2所述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述的的有机氢聚硅氧烷为二甲基含氢硅油，含氢量为0.2-1.2%,粘度为10-100cps。
7.根据权利要求2所述的表面自粘性加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述钼催化剂其中钼原子的含量在5-3000ppm。
【文档编号】C08G77/44GK103937266SQ201410136147
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】柯文皓 申请人:东莞市柏力有机硅科技有限公司