一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤：打开密炼机并预热至55-60℃，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼1-2min，待温度升至75-80℃时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为3-4min；然后加入增塑剂、活性高岭土、钙锌复合热稳定剂、MBS树脂、硫化促进剂氧化锌混合均匀，然后加入三氧化二锑、氢氧化镁及白炭黑进行混合，待物料温度稳定在101-103℃，加入四硫化双戊撑秋兰姆与N、N’-间苯撑双马来酰亚胺混炼40-55秒，送至开炼机中薄通3-4次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料。本发明中，上述高硬度耐热电缆护套材料硬度高、耐热，使用寿命长。
【专利说明】一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电缆用护套材料【技术领域】，尤其涉及一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着经济的迅速发展，电线电缆在 各个行业、领域中都得到广泛的应用，随着电气火灾事故的频繁发生，电线电缆的阻燃问题逐渐引起世界各国的重视；电缆燃烧时释放出大量烟雾和有毒的、腐蚀性的气体是火灾中危险因素，在火灾中妨碍了人们的安全撤离和灭火工作，使生命财产遭到严重损失，同时随着通讯事业、汽车工业和计算机工业的发展，特别是航空导线、汽车用线、高温仪表电缆、石油钻井平台电缆等许多场合，又因在野外或人类居住地普遍存在大量老鼠，由于电缆的外层具有引起老鼠对其啃咬的特性材料，可引起具有较强的破坏力，导致电缆的保护层被破坏，不能对内部的导线进行保护，随着使用期的延长，电缆被破坏导致失效以至于不能使用，从而影响产品的使用寿命。如何制备一种硬度高，耐热性能优异的电缆护套材料成为目前需要解决的技术问题。
【发明内容】
[0003]本发明提出了一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，制备的高硬度耐热电缆护套材料硬度高、耐热，使用寿命长。
[0004]本发明提出的一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤:
[0005]S1、按重量百分比称取70-80%氯丁橡胶与20-30%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至55-60°C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼l_2min，待温度升至75_80°C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为3-4min ；
[0006]S2、向SI得到的主料中加入相当于主料1.5-2wt%的增塑剂，6_7wt%的活性高岭土，4-5wt%的钙锌复合热稳定剂，7-13wt%的MBS树脂，0.15-0.17wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；其中钙锌复合热稳定剂的采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在75-88°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度80-85%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为60-72°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在60-70°C下搅拌皂化反应为2-3h ；d、将反应液趁热调整PH值为7-9，然后降温至40-45°C，先加入与反应液体积比为(3-6)的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为l_2h后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂；
[0007]S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.002-0.004重量份的三氧化二锑、0.011-0.015重
量份的氢氧化镁及0.1-0.11重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在101-103°c，加入相当于主料0.2-0.23wt%的四硫化双戊撑秋兰姆与0.24-0.3wt%的N、N’ -间苯撑双马来酰亚胺混炼40-55秒，送至开炼机中薄通3-4次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为175-180°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在0.8-1.2MPa。
[0008]优选地，在SI中，氯丁橡胶的重量百分比为78%，线性低密度PE树脂的重量百分比为 22%。
[0009]优选地，在S2中，向SI得到的主料中加入相当于主料1.7wt%的增塑剂，6.5wt%的活性高岭土，5wt%的钙锌复合热稳定剂，10wt%的MBS树脂,0.16wt%的硫化促进剂氧化锌。
[0010]优选地，在S2中，钙锌复合热稳定剂采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在80_83°C下熔融山、将氢氧化钠在体积浓度82-84%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为65-68°C;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在65-68°C下搅拌皂化反应为2-3h ;d、将反应液趁热调整PH值为7-8，然后降温至41-43°C，先加入与反应液体积比为4的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为l_2h后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂。
[0011]优选地，挤出温度为177-179°c，蒸汽压强控制在1-1.2MPa。
[0012]本发明中，通过合理控制高硬度耐热电缆护套材料[0013]本发明中，通过合理添加控制护套料的内部组分及控制内部组分之间的配比，并采用一定的方式制备的高硬度耐热电缆护套材料的物理机械性能好，交联密实且性能稳定，使用寿命长，胶料混炼容易，并可大大改善胶料性能，护套材料阻燃性好也较好。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明提出的一种高硬度耐热电缆护套材料的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]如图1所示，图1为本发明提出的一种高硬度耐热电缆护套材料的制备工艺流程图。
[0016]参照图1，本发明提出的一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤:
[0017]S1、按重量百分比称取70-80%氯丁橡胶与20-30%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至55-60°C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼l_2min，待温度升至75_80°C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为3-4min ；
[0018]S2、向SI得到的主料中加入相当于主料1.5-2wt%的增塑剂，6_7wt%的活性高岭土，4-5wt%的钙锌复合热稳定剂，7-13wt%的MBS树脂，0.15-0.17wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；其中钙锌复合热稳定剂的采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在75-88°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度80-85%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为60-72°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在60-70°C下搅拌皂化反应为2-3h;d、将反应液趁热调整PH值为7-9，然后降温至40-45°C，先加入与反应液体积比为(3-6)的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为l_2h后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂；
[0019]S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.002-0.004重量份的三氧化二锑、0.011-0.015重量份的氢氧化镁及0.1-0.11重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在101-103°c，加入相当于主料0.2-0.23wt%的四硫化双戊撑秋兰姆与0.24-0.3wt%的N、N’ -间苯撑双马来酰亚胺混炼40-55秒，送至开炼机中薄通3-4次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为175-180°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在0.8-1.2MPa。[0020]实施例1
[0021]本实施例中，一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤:
[0022]S1、按重量百分比称取77%氯丁橡胶与33%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至55 °C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼2min，待温度升至75 °C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为3min ；
[0023]S2、向SI得到的主料中加入相当于主料1.7wt%的增塑剂，7wt%的活性高岭土，
4.2wt%的钙锌复合热稳定剂，12wt%的MBS树脂，0.15wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；其中钙锌复合热稳定剂的采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在85°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度80%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为71V ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在69°C下搅拌皂化反应为2h ;d、将反应液趁热调整PH值为8，然后降温至45°C，先加入与反应液体积比为3的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为Ih后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂；
[0024]S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.0035重量份的三氧化二锑、0.013重量份的氢氧化镁及0.1重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在102°c，加入相当于主料0.21wt%的四硫化双戊撑秋兰姆与0.27wt%的N、N’_间苯撑双马来酰亚胺混炼52秒，送至开炼机中薄通3次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为178°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在1.2MPa。
[0025]实施例2
[0026]本实施例中，一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤:
[0027]S1、按重量百分比称取80%氯丁橡胶与20%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至57 °C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼2min，待温度升至75 °C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为3min ；
[0028]S2、向SI得到的主料中加入相当于主料1.7wt%的增塑剂，6.5wt%的活性高岭土，5wt%的钙锌复合热稳定剂，8wt%的MBS树脂，0.17wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；其中钙锌复合热稳定剂的采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在76°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度82%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为70°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在67°C下搅拌皂化反应为3h ;d、将反应液趁热调整PH值为8，然后降温至42°C，先加入与反应液体积比为6的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为2h后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂；
[0029]S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.002重量份的三氧化二锑、0.014重量份的氢氧化镁及0.11重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在103°c，加入相当于主料0.21被％的四硫化双戊撑秋兰姆与0.28wt%的N、N’ -间苯撑双马来酰亚胺混炼55秒，送至开炼机中薄通3次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为180°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在1.2MPa。
[0030]实施例3
[0031]本实施例中，一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤:
[0032]S1、按重量百分比称取70%氯丁橡胶与30%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至56 °C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼Imin，待温度升至75 °C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为4min ；[0033]S2、向SI得到的主料中加入相当于主料2wt%的增塑剂，6.5wt%的活性高岭土，5wt%的钙锌复合热稳定剂，8wt%的MBS树脂，0.17wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；其中钙锌复合热稳定剂的采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在75°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度82%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为70°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在64°C下搅拌皂化反应为3h ;d、将反应液趁热调整PH值为8，然后降温至42°C，先加入与反应液体积比为5的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为Ih后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂；
[0034]S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.00274重量份的三氧化二锑、0.014重量份的氢氧化镁及0.105重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在1023°C，加入相当于主料
0.21wt%的四硫化双戊撑秋兰姆与0.25wt%的N、N’_间苯撑双马来酰亚胺混炼48秒，送至开炼机中薄通3次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为175°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在0.8MPa。
[0035]实施例4
[0036]本实施例中，一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，包括如下步骤:
[0037]S1、按重量百分比称取78%氯丁橡胶与22%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至58 °C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼2min，待温度升至76 °C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼 时间为3-4min ；
[0038]S2、向SI得到的主料中加入相当于主料1.7wt%的增塑剂，6.5wt%的活性高岭土，5wt%的钙锌复合热稳定剂，10wt%的MBS树脂，0.16wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；钙锌复合热稳定剂采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在82°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度82%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为65°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在65°C下搅拌皂化反应为2.5h ;d、将反应液趁热调整PH值为7，然后降温至42°C，先加入与反应液体积比为4的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为Ih后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂；
[0039]S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.0025重量份的三氧化二锑、0.014重量份的氢氧化镁及0.11重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在102°c，加入相当于主料0.2wt%的四硫化双戊撑秋兰姆与0.25wt%的N、N’_间苯撑双马来酰亚胺混炼52秒，送至开炼机中薄通3次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为178°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在1.2MPa。
[0040]将实施例1-4中所述的耐高压电缆护套材料进行性能测试，测试结果如下:
[0041]
【权利要求】
1.一种高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: S1、按重量百分比称取70-80%氯丁橡胶与20-30%线性低密度PE树脂，打开密炼机并预热至55-60°C，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼l_2min，待温度升至75_80°C时投入线性低密度PE树脂进行密炼得到主料，密炼时间为3-4min ； S2、向SI得到的主料中加入相当于主料1.5-2wt%的增塑剂，6-7wt%的活性高岭土，4-5wt%的钙锌复合热稳定剂，7-13wt%的MBS树脂，0.15-0.17wt%的硫化促进剂氧化锌，混合均匀；其中钙锌复合热稳定剂的采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在75-88°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度80-85%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为60-72°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在60-70°C下搅拌皂化反应为2-3h;d、将反应液趁热调整PH值为7-9，然后降温至40-45°C，先加入与反应液体积比为(3-6)的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为l_2h后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂； S3、然后加入相当于氯丁橡胶0.002-0.004重量份的三氧化二锑、0.011-0.015重量份的氢氧化镁及0.1-0.11重量份的白炭黑进行混合，待物料温度稳定在101-103°C，加入相当于主料0.2-0.23wt%的四硫化双戊撑秋兰姆与0.24-0.3wt%的N、N’ -间苯撑双马来酰亚胺混炼40-55秒，送至开炼机中薄通3-4次，投入螺杆挤出机中挤出得到高硬度耐热电缆护套材料，其中挤出温度为175-180°C，在挤出过程中蒸汽压强控制在0.8-1.2MPa。
2.根据权利要求1所述的高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，其特征在于，在SI中，氯丁橡胶的重量百分比为78%，线性低密度PE树脂的重量百分比为22%。
3.根据权利要求1所述的高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，其特征在于，在S2中，向SI得到的主料中加入相当于主料1.7wt%的增塑剂,6.5wt%的活性高岭土，5wt%的钙锌复合热稳定剂，10wt%的MBS树脂,0.16wt%的硫化促进剂氧化锌。
4.根据权利要求1所述的高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，其特征在于，在S2中，钙锌复合热稳定剂采用如下方式制备:a、将粗羊毛酸在80-83°C下熔融；b、将氢氧化钠在体积浓度82-84%乙醇水溶液中溶解，溶解温度为65-68°C ;c、将步骤a得到的熔融的粗羊毛酸逐渐加入到步骤b得到的溶液中，在65-68°C下搅拌皂化反应为2-3h ;d、将反应液趁热调整PH值为7-8，然后降温至41-43°C，先加入与反应液体积比为4的温水，然后顺次加入氯化钙和七水硫酸锌，反应为l_2h后产物经抽虑、醇洗、水洗、烘干研碎后得到钙锌复合热稳定剂。
5.根据权利要求1所述的高硬度耐热电缆护套材料的制备方法，其特征在于，挤出温度为177-179°C，蒸汽压强控制在1-1.2MPa。
【文档编号】C08K3/34GK103951859SQ201410150665
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】魏金春, 彭群, 朱立春, 王冠云 申请人:安徽海容电缆有限公司