阻燃剂聚合型mb化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂聚合型MB化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中n＝1-30的整数。制备方法为：一定摩尔比的多聚甲醛或甲醛溶液与三聚氰胺反应，用25％氨水和10％甲酸调节反应体系的pH，生成中间体蜜胺甲醛树脂溶液。在另一反应器中加入一定摩尔的硼酸和水，搅拌升温至70℃-100℃，加入适量的防凝结粘釜剂，将合成的中间体蜜胺甲醛树脂溶液在2h内滴加到硼酸溶液中，加完后，保温反应5-9h，待溶液粘度不再增加为反应终点。经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MB蜜胺甲醛树脂硼酸盐。本发明化合物是氮-硼协同阻燃剂，可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烃、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。
【专利说明】阻燃剂聚合型MB化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阻燃剂聚合型MB化合物及其制备方法，具体涉及蜜胺甲醛树脂硼酸盐化合物及其制备方法，该化合物是氮-硼协同阻燃剂，可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烃、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。
【背景技术】
[0002]三聚氰胺硼酸盐(MB)是一种无卤环保型阻燃剂，属于氮硼协效阻燃剂，可以单独作为阻燃剂使用，主要用于聚烯烃和烟密度要求较高的高分子材料的阻燃，MB还可作为抑烟剂和其他阻燃剂复配使用。但是MB由于其结构的特点，具有极性大，易吸水，添加量大，易析出，恶化材料力学性能等缺点，限制了它的广泛应用，因而对MB改性研究以提高其性能很具有市场急需性。
[0003]本发明是对三聚氰胺(蜜胺)进行接枝聚合改性，生成三聚氰胺甲醛树脂，其再与硼酸反应生成蜜胺甲醛树脂硼酸盐，即聚合型MB。其在高分子材料中分散性好，阻燃效果和机械性能与市售MB相比都有明显的提高。聚合型MB有较好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂聚合型MB化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，在高分子材料中分散性好，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]一种阻燃剂聚合型MB，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
[0007]
【权利要求】
1.本发明涉及一种阻燃剂聚合型MB化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于，该方法为: 蜜胺甲醛树脂的制备:在反应器中，加入一定摩尔的多聚甲醛和适量的水，搅拌升温至55°C直到全部溶解，用25%氨水调节反应溶液pH = 8-9，加入一定摩尔的三聚氰胺，升温至75°C，用25%氨水调节保持溶液的pH在8.2-8.5之间，生成羟甲基三聚氰胺，降温至60°C，用10%甲酸溶液调节反应溶液的pH = 6.0-6.5，保温反应40-70min，直到溶液滴在水中有少量白色固体析出，停止反应并滴加25%氨水调节至pH = 8.0-8.5，得中间体蜜胺甲醛树脂溶液； 蜜胺甲醛树脂硼酸盐的制备:在另一反应器中加入一定摩尔的硼酸和水，搅拌升温至700C -100°C，加入适量的防凝结粘釜剂，将上述中间体溶液在2h内滴加到硼酸水溶液中，加完后，保温反应5-9h，待溶液粘度不再增加为反应终点；经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MB蜜胺甲醛树脂硼酸盐。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于，该方法为: 蜜胺甲醛树脂的制备:在反应器中，加入一定摩尔的37%甲醛水溶液和适量的水，搅拌升温至55°C,用25%氨水调节反应溶液pH = 8-9,加入一定摩尔的三聚氰胺，升温至75°C，用25%氨水调节保持溶液的pH在8.2-8.5之间，生成羟甲基三聚氰胺，降温至60°C，用10%甲酸溶液调节反应溶液的pH = 6.0-6.5，保温反应40-70min，直到溶液滴在水中有少量白色固体析出，停止反应并滴加25%氨水调节至pH = 8.0-8.5，得中间体蜜胺甲醛树脂溶液； 蜜胺甲醛树脂硼酸盐的制备:在另一反应器中加入一定摩尔的硼酸和水，搅拌升温至700C -100°C，加入适量的防凝结粘釜剂，将上述中间体溶液在2h内滴加到硼酸水溶液中，加完后，保温反应5-9h，待溶液粘度不再增加为反应终点；经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MB蜜胺甲醛树脂硼酸盐。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于:所述的加入一定摩尔多聚甲醛和适量的水为多聚甲醛的质量(g)数与水的体积(ml)数之比是1: 10~1: 20。
5.根据权利要求3所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于:所述的加入一定摩尔的37%甲醛水溶液和适量的水为37%甲醛溶液的质量(g)数与水的体积(ml)数之比是 1: 3 ~1: 6。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于:所述的一定摩尔的多聚甲醛、三聚氰胺、硼酸其摩尔比为1.1:1:1~1.8:1:1。
7.根据权利要求3所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于:所述的一定摩尔的37%甲醛水溶液、三聚氰胺、硼酸其摩尔比为1.1:1:1~1.8:1:1。
8.根据权利要求2和3所述的阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于:所述的适量的防凝结粘釜剂为:氯苯、二氯苯或四氯乙烷，其用量为反应体系中水体积量的2%~5%。
9.根据权利要求2和3所述阻燃剂聚合型MB的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为将反 应液趁热进行抽滤，再用与产品质量等量的80°C热水重复洗涤三次，抽干，真空干燥，得白色粉末状固体产品。
【文档编号】C08G12/40GK103897127SQ201410158221
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】王彦林, 郑剑波, 周娟 申请人:苏州科技学院相城研究院