一种新型木质素胶黏剂的制备方法
【专利摘要】一种新型木质素胶黏剂的制备方法，涉及化工【技术领域】，由以下重量的原料组成，甲醛90-110kg、六亚甲基四胺35-45kg、尿素75-80kg、亚硫酸钠10-20kg、氢氧化钠50-60kg、木质素10-30kg。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的新型木质素胶黏剂使用效果好，耐高温性强，黏度适应，安全可靠。
【专利说明】一种新型木质素胶黏剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种新型木质素胶黏剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 胶黏剂是现代工业发展和人类生活水平提高必不可少的重要材料，胶黏剂及粘接 技术以其他连接方式无法比拟的特种工艺，在现代经济、现代国防、现代科技中发挥着重大 作用。如现代航天航空的各种飞行器中几乎没有不采用胶黏剂和粘接技术的，可以说，哪里 有人类'哪里就少不了胶黏剂产品与粘接技术，它为工业提供了新颖实用的工艺'为人类营 造了多姿多彩的生活。胶黏剂与塑料、合成橡胶、合成纤维1涂料并称为五大合成材料，其 生产与应用涉及多学科的高度综合'包括高分子化学、材料学、有机化学、无机化学、分析化 学、高分子物理、物理学、流变学、生物学等学科，胶黏剂的种类有很多种，每种胶黏剂的适 用范围也有与之最相匹配的行业使用，木质素胶黏剂是一种比较新型的胶黏剂，由于其制 作的工艺及其制作方便都很传统，一般市面上的这种木质素胶黏剂的存在量并不大。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种黏度适宜，制备工艺简单的新型木质素 胶黏剂的制备方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种新型木质素胶黏剂，其特征在于：由以下组分的原料组成：
[0006] Ψ'Μ 90-110kg 六、IR Φ 搞 _ 胺 35-..15kg Ml 75-80kg
[_7] #.硫酸钠 l〇-2()kg 氢氧化钠 50-60kg 木质素 10-30kg
[0008] 各原料的优选重量为：
[0009] ΨΒ 100kg ,、 €中搞_胺 1〇kg 尿衮 77kg 、丨丨;.硫酸钠 15kg 氢14化钠 55kg 木质素 20kg
[0010] 本发明的另一目的是制备本发明新型木质素胶黏剂的方法，其特征在于：包括以 下工艺步骤，
[0011] a.选取反应器，称取原料中所有分量的木质素投放于反应器中，然后再加入原料 中所有的分量的亚硫酸钠进行反应。
[0012] b.称取原料中氢氧化钠分量的1/3投放至反应器中，调节PH值为7-8,控制反应 器内温度在60-70°C，继续恒温反应4h。
[0013] c.待上述步骤b反应结束后，对反应器内反应物进行冷却，然后取出后进行离心 分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠备用。
[0014] d.再次选用一反应釜，所述的反应釜设置有机械搅拌器。
[0015] e.将上述原料中所以分量的甲醛投入反应釜中，然后加入所有分量的六亚甲基四 胺调节PH值为7-8,然后将釜内反应物进行升温值25-30°C。
[0016] f.称取原料中2/5的尿素投放至步骤e中的反应釜中，控制温度为30_50°C，保温 反应50min。
[0017] g.待上述步骤f反应结束后，再次将原料中剩下的所有分量的尿素投放至反应釜 中，在30min内将温度升至90-95°C，保温反应40min。
[0018] h.待上述步骤g反应结束后，将原料中所有分量的甲酸投放至反应釜中，调节PH 值为 4. 4-4. 5。
[0019] i.每隔lOmin采用试管取反应液滴入40°C的热水中，进行测试，当出现不溶接的 白色雾团后，视为反应截止。
[0020] j.将原料中所剩下所有分量的氢氧化钠投入反应釜中，调节PH值为7-8,然后进 行减压脱水，将反应物冷却至70°C。
[0021] k.将上述步骤c中制得的所有分量的木质素磺酸钠投放至反应釜中，开启搅拌 器，搅拌反应30min后，自然冷却，出料，得到的产物即为本发明所要制得的新型木质素胶 黏剂。
[0022] 所述的木质素采用粗木质素提纯所得到，其提纯的方法为：把粗木质素采用滤纸 包裹后，投放至脂肪抽提器中，采用体积比为2:1的苯和乙醇进行浸提8h后，取出内部反应 物，后加入酶液，在45°C时恒温震荡反应5h，然后经过沉淀烘干后即得到本发明所需求的 木质素。
[0023] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的新型木质素胶黏剂使用效果好，耐高温性强，黏度适应，安全可 A+^. Ο
【具体实施方式】
[0024] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0025] 实施例1
[0026] -种新型木质素胶黏剂，由以下组分的原料组成：
[0027] Φ 酸 90-丨10kg 六、Κ Φ 描 _ 胺 35-4 5kg 尿索 75-80kg 亚硫酸钠 10-20kg 氢氧化钠 50-60kg 木质素 10-30kg
[0028] 本发明的另一目的是制备本发明新型木质素胶黏剂的方法，包括以下工艺步骤，
[0029] a.选取反应器，称取原料中所有分量的木质素投放于反应器中，然后再加入原料 中所有的分量的亚硫酸钠进行反应。
[0030] b.称取原料中氢氧化钠分量的1/3投放至反应器中，调节PH值为7-8,控制反应 器内温度在60_70°C，继续恒温反应4h。
[0031] c.待上述步骤b反应结束后，对反应器内反应物进行冷却，然后取出后进行离心 分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠备用。
[0032] d.再次选用一反应釜，所述的反应釜设置有机械搅拌器。
[0033] e.将上述原料中所以分量的甲醛投入反应釜中，然后加入所有分量的六亚甲基四 胺调节PH值为7-8,然后将釜内反应物进行升温值25-30°C。
[0034] f.称取原料中2/5的尿素投放至步骤e中的反应釜中，控制温度为30_50°C，保温 反应50min。
[0035] g.待上述步骤f反应结束后，再次将原料中剩下的所有分量的尿素投放至反应釜 中，在30min内将温度升至90-95°C，保温反应40min。
[0036] h.待上述步骤g反应结束后，将原料中所有分量的甲酸投放至反应釜中，调节PH 值为 4. 4-4. 5。
[0037] i.每隔lOmin采用试管取反应液滴入40°C的热水中，进行测试，当出现不溶接的 白色雾团后，视为反应截止。
[0038] j.将原料中所剩下所有分量的氢氧化钠投入反应釜中，调节PH值为7-8,然后进 行减压脱水，将反应物冷却至70°C。
[0039] k.将上述步骤c中制得的所有分量的木质素磺酸钠投放至反应釜中，开启搅拌 器，搅拌反应30min后，自然冷却，出料，得到的产物即为本发明所要制得的新型木质素胶 黏剂。
[0040] 木质素采用粗木质素提纯所得到，其提纯的方法为：把粗木质素采用滤纸包裹后， 投放至脂肪抽提器中，采用体积比为2:1的苯和乙醇进行浸提8h后，取出内部反应物，后加 入酶液，在45°C时恒温震荡反应5h，然后经过沉淀烘干后即得到本发明所需求的木质素。
[0041] 实施例2
[0042] -种新型木质素胶黏剂，由以下组分的原料组成：
[0043] ΨΜ 100kg 六€中椹四胺 .1〇kg ?cm /7kg 、IK硫酸納 15kg
[0044] 1-- 化钠 ，55kg 木质素 20kg
[0045] 本发明的另一目的是制备本发明新型木质素胶黏剂的方法，包括以下工艺步骤，
[0046] a.选取反应器，称取原料中所有分量的木质素投放于反应器中，然后再加入原料 中所有的分量的亚硫酸钠进行反应。
[0047] b.称取原料中氢氧化钠分量的1/3投放至反应器中，调节PH值为7-8,控制反应 器内温度在60_70°C，继续恒温反应4h。
[0048] c.待上述步骤b反应结束后，对反应器内反应物进行冷却，然后取出后进行离心 分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠备用。
[0049] d.再次选用一反应釜，所述的反应釜设置有机械搅拌器。
[0050] e.将上述原料中所以分量的甲醛投入反应釜中，然后加入所有分量的六亚甲基四 胺调节PH值为7-8,然后将釜内反应物进行升温值25-30°C。
[0051] f.称取原料中2/5的尿素投放至步骤e中的反应釜中，控制温度为30-50°C，保温 反应50min。
[0052] g.待上述步骤f反应结束后，再次将原料中剩下的所有分量的尿素投放至反应釜 中，在30min内将温度升至90-95°C，保温反应40min。
[0053] h.待上述步骤g反应结束后，将原料中所有分量的甲酸投放至反应釜中，调节PH 值为 4. 4-4. 5。
[0054] i.每隔lOmin采用试管取反应液滴入40°C的热水中，进行测试，当出现不溶接的 白色雾团后，视为反应截止。
[0055] j.将原料中所剩下所有分量的氢氧化钠投入反应釜中，调节PH值为7-8,然后进 行减压脱水，将反应物冷却至70°C。
[0056] k.将上述步骤c中制得的所有分量的木质素磺酸钠投放至反应釜中，开启搅拌 器，搅拌反应30min后，自然冷却，出料，得到的产物即为本发明所要制得的新型木质素胶 黏剂。
[0057] 木质素采用粗木质素提纯所得到，其提纯的方法为：把粗木质素采用滤纸包裹后， 投放至脂肪抽提器中，采用体积比为2:1的苯和乙醇进行浸提8h后，取出内部反应物，后加 入酶液，在45°C时恒温震荡反应5h，然后经过沉淀烘干后即得到本发明所需求的木质素。
【权利要求】
1. 一种新型木质素胶黏剂，其特征在于：由以下组分的原料组成： ΦΒΙ 90-丨 10kg 六€卩:墙刚胺 35-15kg 嵌索 75-80kg 业硫酸钠 10-20kg 氢氧化钠 50-60kg 木质素 10-30kg
2. 根据权利要求1所述的一种新型木质素胶黏剂，其特征在于：优选的组合物由以下 重量的原料组成， 甲醛 100kg 六€Φ椹丨用胺 4〇kg 尿糸 /7kg 视硫酸钠 15kg 氣7减化钠 55kg 木质素 20kg
3. -种制备权利要求1-2任一项所述的一种新型纤维素胶黏剂制备方法，其特征在 于：包括以下步骤， a. 选取反应器，称取原料中所有分量的木质素投放于反应器中，然后再加入原料中所 有的分量的亚硫酸钠进行反应。 b. 称取原料中氢氧化钠分量的1/3投放至反应器中，调节PH值为7-8,控制反应器内 温度在60-70°C，继续恒温反应4h。 c. 待上述步骤b反应结束后，对反应器内反应物进行冷却，然后取出后进行离心分离， 得到黄褐色的木质素磺酸钠备用。 d. 再次选用一反应釜，所述的反应釜设置有机械搅拌器。 e. 将上述原料中所以分量的甲醛投入反应釜中，然后加入所有分量的六亚甲基四胺调 节PH值为7-8,然后将釜内反应物进行升温值25-30°C。 f. 称取原料中2/5的尿素投放至步骤e中的反应釜中，控制温度为30-50°C，保温反应 50min〇 g. 待上述步骤f反应结束后，再次将原料中剩下的所有分量的尿素投放至反应釜中， 在30min内将温度升至90-95°C，保温反应40min。 h. 待上述步骤g反应结束后，将原料中所有分量的甲酸投放至反应釜中，调节PH值为 4. 4-4. 5。 i. 每隔lOmin采用试管取反应液滴入40°C的热水中，进行测试，当出现不溶接的白色 雾团后，视为反应截止。 j. 将原料中所剩下所有分量的氢氧化钠投入反应釜中，调节PH值为7-8,然后进行减 压脱水，将反应物冷却至70°C。 k.将上述步骤c中制得的所有分量的木质素磺酸钠投放至反应釜中，开启搅拌器，搅 拌反应30min后，自然冷却，出料，得到的产物即为本发明所要制得的新型木质素胶黏剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种新型木质素胶黏剂，其特征在于：所述的木质素采 用粗木质素提纯所得到，其提纯的方法为：把粗木质素采用滤纸包裹后，投放至脂肪抽提器 中，采用体积比为2:1的苯和乙醇进行浸提8h后，取出内部反应物，后加入酶液，在45°C时 恒温震荡反应5h，然后经过沉淀烘干后即得到本发明所需求的木质素。
【文档编号】C08G12/12GK104059589SQ201410253680
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】杨超 申请人:杨超