一种阻燃尼龙材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将包括尼龙切片58.79～72.56重量份、三聚氰胺12.61～18.92重量份、磷酸11.53～17.29重量份和成炭剂3～5重量份在内的原料混合均匀后投入双螺杆挤出机中，最后经挤出、造粒获得阻燃尼龙材料。本发明采用两种阻燃成分在与尼龙熔融共混过程中原位形成阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)。这种方法生成的MPP可以纳米尺寸均匀分散在尼龙基体相中，阻燃效率有良好的提高。最后制备的阻燃尼龙阻燃性能优良、力学性能下降较少。
【专利说明】一种阻燃尼龙材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三聚氰胺聚磷酸盐阻燃尼龙材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]尼龙是世界上品种最多、应用最广的工程塑料，其总产量已位居工程塑料领域的首位。尼龙具有良好的力学性能、耐溶剂性、耐磨性、耐化学药品和自润滑性，同时它的摩擦系数低，便于加工成型。如今，尼龙主要应用于交通运输、电子电器和机械等行业。其中在电子电气领域中的尼龙有30%左右是要求有良好阻燃性能的。目前对尼龙进行阻燃改性主要有化学改性和物理改性两种。化学阻燃改性是通过化学反应将阻燃组分引入尼龙的主链或者侧链上，从而是分子链本身能有阻燃性能。物理阻燃改性是在尼龙基体中引入阻燃组分或者阻燃剂，经过混合造粒而制备得到阻燃改性尼龙材料。通过共混阻燃改性是最为方便和使用最为广泛的方法。目前，随着环境保护观念日渐深入人心，卤素阻燃剂的使用量逐渐下降，阻燃尼龙的无卤化，在通用塑料和工程塑料的发展都是比较快的，因为这类尼龙更有利于保护环境和人类健康。
[0003]阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)是尼龙比较理想的阻燃剂，化学组成元素与尼龙相近，与尼龙基体相容性较好。同时三聚氰胺聚磷酸盐分子中含有氮、磷元素，阻燃效率高。中国专利(201310268169.0)以烷基次膦酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐等为阻燃剂，加入少量抗静电剂，尼龙为 基体通过挤出机熔融共混制得阻燃抗静电尼龙材料。这种方法虽然制得了阻燃抗静电尼龙，但阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐添加量大，较多阻燃剂的引入会降低材料的力学性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种阻燃效率高、力学性能好的阻燃尼龙材料的制备方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括:将包括尼龙切片58.79~72.56重量份、三聚氰胺12.61~18.92重量份、重量浓度为80-90%的磷酸11.53~17.29重量份和成炭剂3~5重量份在内的原料混合均匀后投入双螺杆挤出机中，最后经挤出、造粒获得阻燃尼龙材料。
[0006]优选地，所述的尼龙切片为尼龙6、尼龙610和尼龙66中的任意一种或几种。
[0007]优选地，所述的成炭剂为季戊四醇或4A分子筛。
[0008]优选地，所述的挤出步骤的挤出机转速到120~150rpm。
[0009]本发明在目前阻燃剂与聚合物直接共混方法上的改进，两种阻燃单体通过与尼龙在挤出过程中原位生成阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐，这种方法生成的MPP可均匀的分散于尼龙基体相中，可以有效提高阻燃效果，降低力学性能的损耗。此外，在挤出造粒过程中加入成炭剂，可以促进MPP的成炭效果，有利于提高阻燃性能。
[0010]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0011]1、阻燃剂原位生成使阻燃剂均匀分布于尼龙基体中，阻燃效率提高，成炭剂季戊四醇的加入进一步提高阻燃性能。
[0012]2、最后得到的阻燃尼龙阻燃效果明显，力学性能下降较小。
【具体实施方式】
[0013]为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并作详细说明如下。
[0014]实施例1
[0015]将尼龙6切片58.79重 量份、三聚氰胺18.92重量份、85% (wt)的磷酸17.29重量份和成炭剂(季戊四醇、湖北宜化集团)5重量份混合均匀后投入双螺杆挤出机中，升温熔融、调节转速为150rpm，挤出机温度设置在220°C~240°C (挤出机一到八区温度分别为180、235、235、235、230、235、230、230)，机头温度为230°C。通过双螺杆挤出切粒得阻燃尼龙6树脂。将该配比树脂注塑成样条进行极限氧指数测定，发现氧指数大有提高，可达27.8%,垂直燃烧测试亦能达到UL-94V-0级，阻燃效果显著。
[0016]实施例2
[0017]将尼龙66切片72.56重量份、三聚氰胺12.61重量份、85% (wt)的磷酸11.53重量份和成炭剂(季戊四醇、湖北宜化集团)3重量份混合均匀后投入双螺杆挤出机中，升温熔融、调节转速为120rpm，挤出机温度设置在230°C~260°C (挤出机一到八区温度分别为200、255、255、255、250、255、250、250)，机头温度为240°C。通过双螺杆挤出切粒得阻燃尼龙66树脂。将该配比树脂注塑成样条进行极限氧指数测定，发现氧指数较尼龙66有很大提高，能到26.1 %，阻燃效果显著。
[0018]实施例3
[0019]将尼龙6切片67.98重量份、三聚氰胺15.77重量份、85% (wt)的磷酸12.25重量份和成炭剂(4A分子筛，洛阳建龙化工有限公司)4重量份混合均匀后投入双螺杆挤出机中，升温熔融、调节转速为150rpm，挤出机温度设置在220°C~240°C (挤出机一到八区温度分别为180、235、235、235、230、235、230、230)，机头温度为230°C。通过双螺杆挤出切粒得阻燃尼龙6树脂。将该配比树脂注塑成样条进行极限氧指数测定，发现氧指数大有提高，可达26.6%，阻燃效果显著。
[0020]实施例4
[0021 ] 将尼龙6和尼龙66切片(尼龙6和尼龙66按6: 4的比例混合)共69.23重量份、三聚氰胺14.66重量份、85% (wt)的磷酸12.10重量份和成炭剂(季戊四醇、湖北宜化集团)4重量份混合均匀后投入双螺杆挤出机中，升温熔融、调节转速为120rpm，挤出机温度设置在230°C~260°C (挤出机一到八区温度分别为190、250、250、250、250、255、240、240)，机头温度为240°C。通过双螺杆挤出切粒得阻燃尼龙树脂。将该配比树脂注塑成样条进行极限氧指数测试，发现氧指数为26.7%，阻燃效果显著。
【权利要求】
1.一种阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括:将包括尼龙切片58.79~72.56重量份、三聚氰胺12.61~18.92重量份、重量浓度为80-90 %的磷酸11.53~17.29重量份和成炭剂3~5重量份在内的原料混合均匀后投入双螺杆挤出机中，最后经挤出、造粒获得阻燃尼龙材料。
2.如权利要求1所述的阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述的尼龙切片为尼龙6、尼龙610和尼龙66中的任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述的成炭剂为季戊四醇或4A分子筛。
4.如权利要求1所述的阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述的挤出步骤的挤出机转速到120~150rpm。
【文档编号】C08K5/053GK104017356SQ201410253907
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】张玉龙 申请人:上海众力汽车部件有限公司