聚醚后处理的方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚醚后处理的方法，将基础聚醚加水，在80-100℃下搅拌20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟中和至PH＝4.80-5.80，直接升温至100-130℃脱水干燥6-13小时，过滤后测水分小于0.05％；其中，每次干燥时间为2-3小时。本发明减少精制聚醚中的钾离子含量，提高聚醚的收率，减少生产成本。
【专利说明】聚醚后处理的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚醚后处理的方法。
【背景技术】
[0002] 聚醚的后处理过程是聚醚生产中的重要环节，后处理直接关系到精制聚醚的产品 质量，而对于有些聚醚来说特别是环氧乙烷封端的聚醚传统的加粉料，例如，硅酸镁，硅酸 铝等。处理的聚醚易使聚醚的钾离子含量高，产生的大量滤渣会降低聚醚的收率，延长生产 周期增加成本。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种聚醚后处理的方法，减少精制聚醚中的钾离子含量，提 高聚醚的收率，减少生产成本。
[0004] 本发明所述的一种聚醚后处理的方法，将基础聚醚加水，在80-100 °C下搅拌 20-40分钟后再加水和酸搅拌50-70分钟中和至PH = 4. 80-5. 80,直接升温至100-130°C脱 水干燥6-13小时，过滤后测水分小于0. 05% ;其中，每次干燥时间为2-3小时。
[0005] 第一次加水为质量占基础聚醚质量的2% ;第二次加水为质量占基础聚醚质量的 2%。
[0006] 第三次加水为质量占基础聚醚质量的4% ;第四次加水为质量占基础聚醚质量的 4%。
[0007] 基础聚醚优选DEP-4000E。
[0008] DEP-4000E的分子量4000,环氧丙烷/环氧乙烷混投，环氧乙烷封端。
[0009] DEP-4000E生产厂家为淄博德信联邦化学工业有限公司。
[0010] 揽拌速度为 15〇-180r/min。
[0011] 酸为磷酸。
[0012] 磷酸的浓度为80_90wt%。
[0013] 本发明加3遍水，为干燥3次。
[0014] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0015] 本发明聚醚后处理的方法，降低了精制聚醚后处理的难度，减少精制聚醚中的钾 离子含量，提高了聚醚产品的质量，减少了聚醚在后处理时的损耗，提高聚醚的收率，减少 生产成本，过滤时滤渣量很少，降低了对环境产生的污染。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0017] 下列实施例和对比例中，发明器具1000晕升四口瓶，500晕升烧杯，220伏电加热 套，四氟调速搅拌器，电子天平，冷凝管，抽滤瓶，水循环真空泵。
[0018] 实施例1
[0019] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向 四口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到80°C搅拌30分钟，再加入IOg 水，2g 85%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 52,逐渐升温到105°C干燥3小时，再加20g纯水 105°C -IKTC干燥3小时，加20g纯水105°C干燥3小时，后测水分小于0. 05%后过滤。
[0020] 实施例2
[0021] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四 口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速180r/min，升温到85°C搅拌30分钟，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 59,缓慢逐渐升温到IKTC干燥3小时，再加20g纯水 100°C干燥3小时，加20g纯水IKTC干燥3小时，后测水分小于0. 05%后过滤。
[0022] 对比例1
[0023] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四 口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速150r/min，升温到80°C搅拌30分钟，再加入IOg水， 2g 80%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 48,加入0. 5g硅酸镁缓慢逐渐升温到130°C干燥，3小 时后测水分小于〇. 05%后过滤。此方法为聚醚精制后处理常规方法。
[0024] 对比例2
[0025] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四 口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到80°C搅拌30分钟，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 56,缓慢逐渐升温到IKTC干燥3小时后测水分小于 0. 05%后过滤。不加粉料，只加一遍水，此为干燥一遍。
[0026] 对比例3
[0027] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四 口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到85°C搅拌30分钟，再加入IOg水， 2g 90%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 50,缓慢逐渐升温到105°C干燥3小时后测水分小于 0. 05%后过滤。不加粉料，只加一遍水，此为干燥一遍。
[0028] 对比例4
[0029] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四 口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到80°C搅拌30分钟，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 50,缓慢逐渐升温到105°C干燥3小时，再加20g纯水 IKTC干燥3小时后测水分小于0. 05%后过滤。此方法加2遍水，为干燥2次。
[0030] 对比例5
[0031] 准确称量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶内，将四口瓶放入电加热套，向四 口瓶内加入IOg纯水，开启搅拌，转速160r/min，升温到85°C搅拌30分钟，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，搅拌1小时测PH = 5. 39,缓慢逐渐升温到IKTC干燥3小时，再加20g纯水 105°C干燥3小时后测水分小于0. 05 %后过滤。
[0032] AV的合格范围小于0. 08 ;PH的合格范围5. 5-7. 5 ;K质量含量的合格范围小于 3%。
[0033] 实施例1-2与对比例1-5的各项指标情况。
[0034] 表1实施例1-2与对比例1-5的指标情况如下
[0035]
【权利要求】
1. 一种聚醚后处理的方法，其特征在于，将基础聚醚加水，在80-10(TC下搅拌20-40分 钟后再加水和酸搅拌50-70分钟，中和至PH = 4. 80-5. 80,直接升温至80-130°C脱水干燥 8-13小时，过滤后测水分小于0. 05% ;其中，每次干燥时间为2-3小时。
2. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，第一次加水为质量占基础 聚醚质量的2% ;第二次加水为质量占基础聚醚质量的2%。
3. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，第三次加水为质量占基础 聚醚质量的4% ;第四次加水为质量占基础聚醚质量的4%。
4. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，基础聚醚优选DEP-4000E。
5. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，DEP-4000E的分子量4000。
6. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，搅拌速度为150-180r/min。
7. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，酸为磷酸。
8. 根据权利要求1所述的聚醚后处理的方法，其特征在于，磷酸的浓度为80-90wt%。
【文档编号】C08G65/30GK104262611SQ201410535945
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】耿佃勇, 荆晓东, 荣若贵, 董伟 申请人:淄博德信联邦化学工业有限公司