一种聚丙烯酸系减水剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种采用紫外光引发聚合制备聚丙烯酸系减水剂的方法，其步骤如下：采用紫外光照射丙烯酸反应体系引发聚合反应的进行，反应结束后用碱性溶液中和反应体系至pH＝7～8，得到聚丙烯酸系减水剂；所述丙烯酸反应体系包括光引发剂、单体混合物和水，其中光引发剂、单体混合物和水的质量比为0.05～5:10～100:100。聚合过程在常温下进行，反应易于控制，且得到的减水剂产品性能良好，各项性能达到GB8076标准规定的高性能减水剂的指标。
【专利说明】一种聚丙烯酸系减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于建筑材料中混凝土外加剂【技术领域】，具体涉及一种聚丙烯酸系减水剂 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 减水剂用于混凝土中，可显著改善新拌混凝土的工作性能和硬化后混凝土的综合 性能。聚丙烯酸系减水剂作为新一代减水剂，其性能显著优于以往常用的萘系减水剂和木 质素磺酸盐减水剂，具有低掺量、高减水率、低坍落度损失等优点，近年来应用日益广泛。目 前我国聚丙烯酸减水剂的生产已经形成了较大的规模，但生产方法主要为热引发的自由基 聚合法。热引发所用引发剂以无机过氧化物为主，包括过硫酸盐、过氧化氢等，都需要在较 高的温度（通常70°C以上）下才能引发聚合反应。这一方法不仅能耗高，而且高温下的链 转移作用易使产物分子量过小、分布加宽，导致性能不高。同时，自由基聚合过程中大量放 热，较高的反应温度对热交换不利，特别是制备高浓度产品时，若控制不良，将会导致爆聚 事故。采用氧化还原引发体系如过氧化氢/Fe2+体系、过硫酸盐/亚硫酸盐等，可使引发温 度显著减低，但仍然必须使用加热反应装置。而且氧化还原体系的引发效率不高，聚合较 慢，还必须使用氮气保护才能反应。中国专利（申请号：201010105006. 7)公开了一种采用 氧化还原引发体系在常温制备聚羧酸减水剂的方法，该方法仍然需要通过浓NaOH的中和 反应放热使体系升温熟化，而且该方法需使用巯基乙酸、甲醛等有毒物质，不利于环保。
[0003] 光引发自由基聚合是一种高效节能、无污染的聚合方法，但该方法尚未成功用于 聚羧酸减水剂的制备。有文献 [2]报道了采用改性纳米TiO2引发马来酸酐、烯丙基聚乙二醇 和马来酸单甲酯三元共聚制备聚马来酸减水剂的研究，但需要加热到l〇〇°C反应10小时， 且转化率不足75%。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种常温引 发聚合反应制备聚丙烯酸系减水剂的方法，能耗低、反应速度快，显著降低生产成本，并且 制备的聚丙稀Ife系减水剂性能达到GB8076 1?性能减水剂标准。
[0005] 本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：
[0006] 提供一种聚丙烯酸系减水剂的制备方法，其步骤如下：采用紫外光照射丙烯酸反 应体系引发聚合反应的进行，反应结束后用碱性溶液中和反应体系至pH= 7?8,得到聚丙 稀酸系减水剂；
[0007] 所述丙烯酸反应体系包括光引发剂、单体混合物和水，其中光引发剂、单体混合物 和水的质量比为〇· 05?5:10?100:100 ;
[0008] 所述光引发剂为由通式1表示的α-羟基苯乙酮衍生物或由通式2表示的α-氨 基苯乙酮衍生物：
[0009]
【权利要求】
1. 一种聚丙烯酸系减水剂的制备方法，其特征在于步骤如下：采用紫外光照射丙烯酸 反应体系引发聚合反应的进行，反应结束后用碱性溶液中和反应体系至pH = 7?8,得到聚 丙烯酸系减水剂； 所述丙烯酸反应体系包括光引发剂、单体混合物和水，其中光引发剂、单体混合物和水 的质量比为〇? 05?5:10?100:100 ; 所述光引发剂为由通式1表示的a-羟基苯乙酮衍生物或由通式2表示的a-氨基苯 乙酮衍生物：
其中 RpRpR^R4 分别为一CH3 或一CH2CH2OH 或一H，R5 为一OCH3 或一OCH2CH2OH 或一H ; 所述单体混合物为不饱和羧酸与烯基聚氧乙烯醚按摩尔比1?8:1配比得到的混合 物，其中不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸或二者任意比例的混合物。
2. 根据权利要求1所述的聚丙烯酸系减水剂的制备方法，其特征在于所述紫外光由下 列光源产生：汞灯、氙灯、氘灯、紫外LED灯，光源功率为IOW?10kW。
3. 根据权利要求1所述的聚丙烯酸系减水剂的制备方法，其特征在于所述紫外光照射 的时间为〇. 5?5h。
4. 根据权利要求1所述的聚丙烯酸系减水剂的制备方法，其特征在于所述烯基聚氧 乙烯醚为丙烯基聚氧乙烯醚或丁烯基聚氧乙烯醚或戊烯基聚氧乙烯醚，其结构由通式3表 示：
其中R6为含有2?4个碳原子且含有1个双键的烯基，聚合度n = 25?80。
5. 根据权利要求1所述的聚丙烯酸系减水剂的制备方法，其特征在于所述碱性溶液为 氢氧化钠或氢氧化钾或氨水的水溶液，其质量百分比浓度为15?50%。
6. 根据权利要求1-5任一所述的方法制备的聚丙烯酸系减水剂。
【文档编号】C08F283/06GK104327220SQ201410554800
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】杜小弟, 雷家珩, 郭丽萍, 林春红 申请人:武汉理工大学