一种热固性树脂的干燥方法
【专利摘要】本发明公开了一种热固性树脂的干燥方法，热固性树脂包括尿素-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、尿素-三聚氰胺-甲醛树脂、三聚氰胺-苯酚-甲醛树脂、热塑性酚醛树脂、改性热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂、改性热固性酚醛树脂等的溶液。将这些树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体状树脂,干燥温度10-150℃，真空度-0.01MPa至-0.1Mpa。该方法高效、节能、低成本、生产工艺过程容易控制。是生产干燥难度大的固体热固性树脂的一种很好的工艺方法。
【专利说明】一种热固性树脂的干燥方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及复合材料【技术领域】，特别涉及一种热固性树脂的干燥方法。 技术背景
[0002] 热固性树脂，比如：三聚氰胺-甲醛树脂，是三聚氰胺与甲醛水溶液在碱性条件 下，縮聚成一定分子量的高分子树脂水溶液。由于终端需求的需要，如密胺罩光粉或模塑料 原料，还必须把高分子树脂水溶液干燥成固体树脂。但由于密胺树脂遇热不稳定以及脱水 后粘度极大，在反应爸中无法完成干燥过程。
[0003]目前的密胺树脂干燥工艺一般包括喷雾干燥和冷冻干燥。前者干燥过程中树脂粘 壁严重，后者则投资大，能耗高。市售固体密胺树脂甲醛析出量高，使用过程中工作环境污 染严重。
[0004] 有关密胺树脂干燥方法的专利：申请公布号：CN101676314,三聚氰胺甲醛树脂的 喷雾干燥方法。
[0005]又比如热固性酚醛树脂，是苯酚与甲醛水溶液在碱性条件下縮聚而成的高分子水 溶液。由于高性能酚醛模塑料的需要，这种热固性酚醛树脂也必须干燥成固体状。但由于 热固性酚醛树脂受热后极不稳定，在反应釜中采用真空干燥方法生产固体树脂难度极大。
[0006] 有关固体热固性酚醛树脂的专利：JPS62240311(A)，PRODUCTIONOFPOWDERY RESOLTYPEPHENOLICRESIN。该专利是把一缩二乙二醇或三甘醇以及其单取代醚等有机 溶剂和水一起加入到树脂溶液中，分离出固体树脂，然后过滤后真空干燥。
[0007]CN102219883B，一种固体热固性酚醛树脂的生产方法。该专利是向热固性酚醛 树脂溶液中加入非质子类有机溶剂，分离出树脂相，在树脂相中加入醇类或酮类有机溶剂， 然后将溶解的物料输送至薄膜蒸发器进行真空脱水。
[0008] 这两个专利都需要加入有机溶剂，过程复杂，浪费和污染严重。而且后一个专利还 采用了薄膜蒸发器，由于树脂粘壁严重，消耗大量清洗溶剂，并且高温蒸发脱水，软化点难 以控制。
[0009] 近年来，微波干燥技术发展迅速，并逐步成熟。
[0010] 本发明人经过坚持不懈的探索，采用微波真空干燥技术生产固体热固性树脂，取 得了很好的效果。
[0011] 微波加热是一种辐射加热，是微波对物体直接发生作用，使其内外同时被加热，无 须通过对流或传导来传递热量，所以加热速度快、热效率高、处理时间短，物料内外温度均 匀，因此节约能源，干燥效率高，干燥质量好。
[0012] 智能化静态微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合，并通过高科技的 智能化控制的一种新型微波能应用设备，它兼备了微波干燥及真空干燥的优点，同时克服 了常规真空干燥温度高、时间长、能耗大的缺点。
[0013] 在热固性树脂干燥过程中，干燥温度10-150°c，真空度高（可达-0? 098MPa以上） 且易于控制，具有干燥产量高、质量好、加工成本低，同时通过智能化控制系统可以精确控 制水分含量等优点。
【发明内容】
：
[0014] 本发明的目的在于针对现有固体热固性树脂生产过程中所存在的问题而提供一 种高效、节能、容易加工、低成本的热固性树脂干燥方法。为了实现上述目的，本发明所采用 的技术方案如下：
[0015] 热固性树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体树脂；
[0016] 热固性树脂溶液包括脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、尿素-三聚氰胺-甲醛树 月旨、三聚氰胺-苯酚-甲醛树脂、热塑性酚醛树脂、改性热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂、 改性热固性酚醛树脂等的溶液；
[0017] 微波真空干燥装置包括微波真空干燥机、微波真空吊蓝干燥机、微波真空连续干 燥机；
[0018]微波真空干燥装置干燥温度10-150°c，真空度-0.OIMPa至-0.IMPa;
[0019] 微波真空干燥工艺过程：将热固性树脂溶液送入微波干燥装置中的非金属（包括 木材、塑料、陶瓷等）料盘，非金属料盘可内衬塑料薄膜，开启微波加热，温度由低到高，同 时开启真空，真空度由低到高，直到达到所要求的树脂含水量，将干燥好的树脂从微波真空 干燥装置中移出，料盘和内衬薄膜可重复使用。
[0020] 在本发明的一个优选实施例中，所述热固性树脂为脲醛树脂溶液，尿素和甲醛的 摩尔比为1 :1. 2-2. 0 ;树脂溶液固含量60-80 %。微波干燥最高温度为80°C，最终干燥真空 度为-0.098MPa。干燥后树脂游离醛0.05。树脂保存时间达12个月以上。该树脂可 与填料一起粉碎，制作电玉粉，也可作胶粘剂使用。
[0021] 在本发明的一个优选实施例中，所述热固性树脂为三聚氰胺甲醛树脂溶液，三聚 氰胺和甲醛的摩尔比为1 :1. 5-3. 0 ;树脂溶液固含量60-80%。微波干燥最高温度为75°C， 最终干燥真空度为-〇. 〇98MPa，干燥后树脂游离醛％彡0. 05。树脂保存时间达12个月以上。 采用该树脂生产密胺模塑料，加工过程中无明显甲醛析出，极大地改善了员工的劳动环境。
[0022] 在本发明的一个优选实施例中，所述热固性树脂为热固性酚醛树脂溶液，总酚 (苯酚、甲酚等）：甲醛摩尔比为1:1.2-1.9;树脂溶液固含量60-80%。微波干燥最高温度 为98°C，最终干燥真空度为-0. 098MPa，干燥后树脂容易粉碎，室温保存时间可达3个月以 上，远高于市售固体热固性酚醛树脂的保存期（1个月左右），说明干燥比较充分，且在干燥 过程中没有明显的縮聚反应发生。
【具体实施方式】
[0023] 以下就本发明举例说明：
[0024] 表1所显示的是3种热固性树脂溶液和微波真空干燥工艺参数以及干燥后树脂技 术指标。
[0025]表1
[0026]
【权利要求】
1. 热固性树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体状树脂。
2. 如权利要求1所述的热固性树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体树脂，其特 征在于，热固性树脂溶液包括尿素-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、尿素-三聚氰胺-甲 醛树脂、三聚氰胺-苯酚-甲醛树脂、热塑性酚醛树脂、改性热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树 月旨、改性热固性酚醛树脂等的溶液。
3. 如权利要求1所述的热固性树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体树脂，其特 征在于，微波真空干燥装置包括微波真空干燥机、微波真空吊蓝干燥机、微波真空连续干燥 机。
4. 如权利要求1所述的热固性树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体树脂，其特 征在于，微波真空干燥装置干燥温度10-150°C，真空度-0. OIMPa至-0. IMpa。
5. 如权利要求1所述的热固性树脂溶液通过微波真空干燥装置干燥成固体树脂，其特 征在于，微波真空干燥工艺过程：将热固性树脂溶液送入微波干燥装置中的非金属（包括 木材、塑料、陶瓷等）料盘，非金属料盘可内衬塑料薄膜，开启微波加热，温度由低到高，同 时开启真空，真空度由低到高，直到达到所要求的树脂含水量，将干燥好的树脂从微波真空 干燥装置中移出，料盘和内衬薄膜可重复使用。
6. 如权利要求2所述的热固性树脂溶液，其特征在于，所述热固性树脂溶液是脲醛树 脂溶液，尿素和甲醛的摩尔比为1 :1. 2-2. 0 ;树脂溶液固含量60-80%。
7. 如权利要求2所述的热固性树脂溶液，其特征在于，所述热固性树脂溶液是三聚氰 胺甲醛树脂溶液，三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1 :1. 5-3. 0 ;树脂溶液固含量60-80%。
8. 如权利要求2所述的热固性树脂溶液，其特征在于，所述热固性树脂溶液是热固性 酚醛树脂溶液，总酚（苯酚、甲酚等）：甲醛摩尔比为1:1. 2-1. 9 ;树脂溶液固含量60-80%。
【文档编号】C08G12/32GK104448358SQ201410709958
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】杨小云, 沐霖, 朱永茂, 刘勇, 潘晓天 申请人:上海欧亚合成材料有限公司