一种改性聚酰胺环氧固化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种改性聚酰胺环氧固化剂，其包括以下重量份的原料：多聚脂肪酸20-60份，植物油酸8-35份，脂肪胺12-38份，酮类15-35份，终止剂0.01-0.02份，腰果酚8-30份。本发明的改性聚酰胺环氧固化剂具有粘度强、固化速度快、配比适中能降低成本，并大大改善了现有聚酰胺低温固化不完全的缺陷，具有较好的耐低温性、耐高湿性及耐溶剂性能，并提高了其附着力、固化物的韧性。
【专利说明】 一种改性聚酰胺环氧固化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及固化剂制备【技术领域】，具体地是涉及一种改性聚酰胺环氧固化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚酰胺环氧固化剂较其它固化剂具有良好的物理化学性能和机械结构性能，故在机械、电器、石油化工、航空、船舶、建筑等行业被广泛使用，对仪表、半导体器件及通讯器材也有着广范的应用。现有的聚酰胺环氧固化剂产品由于配方和制造工艺的不同，多存在色泽、粘度、固化速度、挥发性、毒性、固化物的韧性、电气性能方面的不足。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是克服现有聚酰胺环氧固化剂色泽透明度较低，粘度、固化速度、固化物的韧性、附着力及耐溶剂性较差的弊端，进而提供一种改性聚酰胺环氧固化剂及其制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
[0005]一种改性聚酰胺环氧固化剂，其包括以下重量份的原料:多聚脂肪酸20-60份，植物油酸8-35份，脂肪胺12-38份，酮类15-35份，终止剂0.01-0.02份，腰果酚8-30份。
[0006]优选的，各原料的重量份为:多聚脂肪酸30-50份，植物油酸15-25份，脂肪胺20-30份，酮类20-30份，终止剂0.01-0.02份，腰果酚15-20份。
[0007]优选的，各原料的重量份为:多聚脂肪酸40份，植物油酸21.5份，脂肪胺25份，酮类25份，终止剂0.015份，腰果酚19份。
[0008]优选的，所述多聚脂肪酸为二聚脂肪酸或三聚脂肪酸。
[0009]优选的，所述植物油酸为蓖麻油酸或棉油酸或菜籽油酸或豆油酸。
[0010]优选的，所述脂肪胺为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺或混胺。
[0011]优选的，所述混胺为氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺中两种或两种以上的混合。
[0012]优选的，所述酮类为丙酮或丁酮或环己酮或甲基异丁基酮或甲基异丙基酮或甲乙酮或环己酮或苯乙酮。
[0013]优选的，所述终止剂为醌或硝基多羟基化合物或亚硝基多羟基化合物或芳基多羟基化合物或硼酸。
[0014]一种制备上述任一项所述的改性聚酰胺环氧固化剂的方法，其包括以下步骤:
[0015](I)按照所述的重量份配比原料；
[0016](2)在反应釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后将混合物搅拌30-80分钟；
[0017](3)接着升温到脱水，继续加热到180-300°C，并保持反应1.5-5小时；
[0018](4)将反应釜冷却到100_130°C，并加入酮类，然后升温回流2_10小时；
[0019](5)回流结束后再加热回收游离酮类，在150_250°C保持1-2小时后，冷却到180-200°C加入终止剂，然后抽真空，真空度达到-0.08MPa?-0.1MPa，并保持0.5-3小时；
[0020](6)将反应釜冷却到80_100°C，加入腰果酚混合搅拌均匀放料，得到改性聚酰胺环氧固化剂。
[0021]采用上述技术方案，本发明至少包括如下有益效果:
[0022]1.本发明的改性聚酰胺环氧固化剂具有粘度强、固化速度快、配比适中能降低成本，并大大改善了现有聚酰胺低温固化不完全的缺陷，具有较好的耐低温性、耐高湿性及耐溶剂性能，并提高了其附着力、固化物的韧性。
[0023]2.本发明的用于制备改性聚酰胺环氧固化剂的方法在制备过程中反应温度及反应时间可以有效控制，且操作简单可靠，生产出的改性聚酰胺环氧固化剂质量可靠。
【具体实施方式】
[0024]实施例一
[0025]一种改性聚酰胺环氧固化剂，其包括以下原料:多聚脂肪酸20克，植物油酸8克，脂肪胺13克，酮类15克，终止剂0.01克，腰果酚8克。
[0026]其中，所述多聚脂肪酸为二聚脂肪酸或三聚脂肪酸或其它多聚脂肪酸中的一种；植物油酸为蓖麻油酸、棉油酸、菜籽油酸或豆油酸中的一种；脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺或混胺(所述混胺为氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺或多乙烯多胺中两种或两种以上的混合)中的一种；酮类为丙酮、丁酮、环己酮、甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、甲乙酮、环己酮或苯乙酮中的一种；终止剂为醌、硝基多羟基化合物、亚硝基多羟基化合物、芳基多羟基化合物或硼酸中的一种。
[0027]一种制备所述改性聚酰胺环氧固化剂的方法，其包括以下步骤:
[0028](I)按照上述重量配比各原料，上述各原料的重量单位为克，在实际配比过程中，可根据反应釜的容量以及生产需要依据上述各原料的配比关系改变，如，全部用千克或吨做单位(下述实施例同理)；
[0029](2)在反应釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后将混合物搅拌30-80分钟；
[0030](3)接着升温反应釜的温度至脱水，继续加热到180_300°C之间的温度值，并保持反应1.5-5小时；
[0031](4)将反应釜冷却到100_130°C，并加入酮类，然后升温回流2_10小时；
[0032](5)回流结束后再加热回收游离酮类，在150_250°C保持1-2小时后，冷却到180-200°C加入终止剂，然后抽真空，真空度达到-0.08MPa?-0.1MPa，并保持0.5-3小时；
[0033](6)将反应釜冷却到80_100°C，加入腰果酚混合搅拌均匀放料，得到改性聚酰胺环氧固化剂。
[0034]本实施例的改性聚酰胺环氧固化剂具有粘度强、固化速度快、配比适中能降低成本，并大大改善了现有聚酰胺低温固化不完全的缺陷，具有较好的耐低温性、耐高湿性及耐溶剂性能，并提高了附着力和其固化物的韧性。
[0035]实施例二
[0036]本实施例中，改性聚酰胺环氧固化剂中各原料的配比为:多聚脂肪酸60克，植物油酸8克，脂肪胺13克，酮类15克，终止剂0.015克，腰果酚8克。
[0037]所述改性聚酰胺环氧固化剂的制备方法与实施例一相同。
[0038]实施例三
[0039]本实施例中，改性聚酰胺环氧固化剂中各原料的配比为:多聚脂肪酸45克，植物油酸20克，脂肪胺38克，酮类30克，终止剂0.01克，腰果酚30克。
[0040]所述改性聚酰胺环氧固化剂的制备方法与实施例一相同。
[0041]实施例四
[0042]本实施例中，改性聚酰胺环氧固化剂中各原料的配比为:多聚脂肪酸30克，植物油酸15克，脂肪胺30克，酮类28克，终止剂0.02克，腰果酚15克。
[0043]所述改性聚酰胺环氧固化剂的制备方法与实施例一相同。
[0044]实施例五
[0045]本实施例中，改性聚酰胺环氧固化剂中各原料的配比为:多聚脂肪酸50克，植物油酸25克，脂肪胺21克，酮类20克，终止剂0，015克，腰果酚20克。
[0046]所述改性聚酰胺环氧固化剂的制备方法与实施例一相同。
[0047]实施例六
[0048]本实施例中，改性聚酰胺环氧固化剂中各原料的配比为:多聚脂肪酸40克，植物油酸21.5克，脂肪胺25份，酮类25份，终止剂0.015份，腰果酚19份。
[0049]所述改性聚酰胺环氧固化剂的制备方法与实施例一相同。
[0050]上述实施例1-6中的各原料的配比关系均能生产出粘度强、固化速度快、配比适中能降低成本，并大大改善了现有聚酰胺低温固化不完全的缺陷，具有较好的耐低温性、耐高湿性及耐溶剂性能，并提高了附着力和其固化物的韧性。
[0051]上述【具体实施方式】只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料: 多聚脂肪酸20-60份，植物油酸8-35份，脂肪胺12-38份，酮类15-35份，终止剂0.01-0.02份，腰果酚8-30份。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料: 多聚脂肪酸30-50份，植物油酸15-25份，脂肪胺20-30份，酮类20-30份，终止剂0.01-0.02 份，腰果酚 15-20 份。
3.根据权利要求2所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料: 多聚脂肪酸40份，植物油酸21.5份，脂肪胺25份，酮类25份，终止剂0.015份，腰果酚19份。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，所述多聚脂肪酸为二聚脂肪酸或三聚脂肪酸。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，所述植物油酸为蓖麻油酸或棉油酸或菜籽油酸或豆油酸。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，所述脂肪胺为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺或混胺。
7.根据权利要求6所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，所述混胺为氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺中两种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，所述酮类为丙酮或丁酮或环己酮或甲基异丁基酮或甲基异丙基酮或甲乙酮或环己酮或苯乙酮。
9.根据权利要求1所述的一种改性聚酰胺环氧固化剂，其特征在于，所述终止剂为醌或硝基多羟基化合物或亚硝基多羟基化合物或芳基多羟基化合物或硼酸。
10.一种制备权利要求1-9任一项所述的改性聚酰胺环氧固化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按照所述的重量份配比原料； (2)在反应釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后将混合物搅拌30-80分钟； (3)接着升温到脱水，继续加热到180-300°C，并保持反应1.5-5小时； (4)将反应釜冷却到100-130°C，并加入酮类，然后升温回流2-10小时； (5)回流结束后再加热回收游离酮类，在150-250°C保持1-2小时后，冷却到180_200°C加入终止剂，然后抽真空，真空度达到-0.08MPa?-0.1MPa,并保持0.5-3小时； (6)将反应釜冷却到80-100°C，加入腰果酚混合搅拌均匀放料，得到改性聚酰胺环氧固化剂。
【文档编号】C08G59/62GK104497274SQ201410757291
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】宋良俊 申请人:宋良俊