一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径≤60目；向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10～50倍的溶剂，回流提取1～4小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物；向提取器中占其体积1%～10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30%～50%的聚合单体，并均匀混合，调节混合物的pH值至5.5～6.5，通入氮气，搅拌加热升温至50℃～80℃，并向加入重量是混合液0.1%～0.3%的引发剂，在50℃～80℃下密闭反应3～5小时；将反应后的产物烘干，冷却至室温25℃，即得到银杏提取物衍生水处理絮凝剂。所制得的水处理絮凝剂具有很好的水溶性、稳定性强及絮凝效果。
【专利说明】一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物提取物衍生水处理剂制备【技术领域】，具体涉及一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]混凝沉淀法是目前国内外废水处理的一种重要而有效的方法。混凝剂(或絮凝剂)作为混凝沉淀法处理技术的核心，通过与废水中的胶体粒子的静电中和、吸附、架桥等作用使胶体粒子脱稳、发生絮凝沉淀以去除废水中的悬浮物和可溶性污染物，降低水的浊度、色度，去除部分可溶性有机及无机物。目前水处理技术所用的絮凝剂种类繁多，按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
[0003]有机高分子絮凝剂大分子中可以带-COO-、-NH-, -S03、-OH等亲水基团，具有链状、环状等多种结构。因其活性基团多，分子量高，具有用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体容易分离，除油及除悬浮物效果好等特点，在处理炼油废水、其它工业废水、高悬浮物废水及固液分离中有着广泛的用途。特别是丙烯酰胺系列有机高分子絮凝剂以其分子量高，絮凝架桥能力强而显示出在水处理中的优越性。
[0004]天然高分子(如淀粉、多酚类物质等)富含多种活性基团(如酚羟基、羰基、羟基、羧基等)，可选择性大，易根据需要采用不同的制备方法进行改性获得多功能絮凝剂。由于原料大都来自植物，来源广泛，价格低廉，改性后的产物易于生物降解，因此天然有机高分子絮凝剂的开发和使用越来越受到广泛关注。目前，淀粉、壳聚糖、树胶、褐藻类、木质素、动物胶和明胶等均已被用于合成天然有机高分子絮凝剂，并取得一定的絮凝处理效果。
[0005]银杏广泛分布于中国、日本、朝鲜、韩国、加拿大、新西兰、澳大利亚、美国、法国、俄罗斯等国家和地区，其生态价值和药用价值长期以来普遍受到人们的关注，在其他领域的开发和应用则相对偏少。由于银杏叶提取物中富含白果内酯、银杏内酯(A、B和C)、槲皮素、山奈酚、异鼠李素、有机酸和银杏叶多糖等对组分物质，它们所含有的酚羟基、羰基、羟基、羧基等可与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)进行多种反应(如酯化、醚化等)，将两者复配或接枝共聚对提高CPAM的絮凝效果具有一定的作用。
【发明内容】
[0006]针对上述问题，本发明提供了一种所得制品具有水溶性好、稳定性强及絮凝效果好等特点的银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法，包括下列步骤:
(O将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径< 60目；
(2)向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10?50倍的溶剂，回流提取I?4小时，冷却至室温25°C，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物；
(3)向提取器中占提取器体积1%?10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30%?50%的聚合单体,并均勻混合，调节混合物的pH值至5.5?6.5,通入氮气,搅拌加热升温至50V?80°C，并加入重量是混合液0.1%?0.3%的弓I发剂，在50°C?80°C下密闭反应3?5小时；
(4)将步骤(3)中反应后的产物在50°C?80°C下烘干至恒重，冷却至室温25°C，得到黄色透明胶块，即银杏提取物衍生水处理絮凝剂。
[0008]所述步骤(2)中的为体积比为任意比例的工业级及其以上纯度的乙醇和蒸馏水。
[0009]步骤(3)中的聚合单体为质量比为1:1?2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
[0010]步骤(3)中的引发剂是摩尔比为1:2?2:1的K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，其中1(23208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0011]本发明采用上述技术方案，具有以下优点:将银杏叶的落叶作为水处理絮凝剂的原料，相对于淀粉、壳聚糖、树胶、褐藻类、木质素、动物胶和明胶等原料大大的节省了费用和生产成本，同时制品具有水溶性好、稳定性强及絮凝效果好，对膨润土悬浊液的去浊率均在60%以上等优点。
【具体实施方式】
[0012]下面实施例进一步对一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法进行详细的说明。
[0013]实施例1
第一步，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶50倍的溶剂，回流提取I小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物。
[0014]第三步，向提取器中占提取器体积5%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30%的聚合单体(质量比为2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，混合均匀，在溶液pH值为5.5，氮气保护(20min以上)条件下升温至70°C，并加入重量是混合液0.1%的引发剂，恒温密闭反应4小时。所述引发剂为K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，两者间的摩尔比为1: 2，其中1(25208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0015]第四步，将反应产物在70°C下烘干至恒重，冷却至室温，得到黄色透明胶块，即得银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂。
[0016]第五步，测定上述絮凝剂的特性粘数为495mL/g。将上述絮凝剂胶块粉碎，配制成质量浓度1%的水溶液，使用质量浓度为0.03%，对膨润土悬浊液的去浊率达到69.5%。
[0017]实施例2
第一步，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶20倍的溶剂，回流提取2小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物。
[0018]第三步，向提取器中占提取器体积5%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液40%的聚合单体(质量比为1.5:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，混合均匀，在溶液pH值为6.0，氮气保护(20min以上)条件下升温至70°C，并加入重量是混合液0.2%的引发剂，恒温密闭反应3小时。所述弓丨发剂为K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，两者间的摩尔比为1:1，其中1(25208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0019]第四步，将反应产物在70°C下烘干至恒重，冷却至室温，得到黄色透明胶块，即得银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂。
[0020]第五步，测定上述絮凝剂的特性粘数为312mL/g。将上述絮凝剂胶块粉碎，配制成质量浓度0.1%的水溶液，使用质量浓度为0.05%，对膨润土悬浊液的去浊率达到60.6%。
[0021]实施例3
第一步，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶50倍的溶剂，回流提取2小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物。
[0022]第三步，向提取器中占提取器体积1%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液50%的聚合单体(质量比为1:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，混合均匀，在溶液pH值为6.5，氮气保护(20min以上)条件下升温至50°C，并加入重量是混合液0.3%的引发剂，恒温密闭反应5小时。所述引发剂为K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，两者间的摩尔比为2:1，其中1(25208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0023]第四步，将反应产物在50°C下烘干至恒重，冷却至室温，得到黄色透明胶块，即得银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂。
[0024]第五步，测定上述絮凝剂的特性粘数为400mL/g。将上述絮凝剂胶块粉碎，配制成质量浓度0.1%的水溶液，使用质量浓度为0.01%，对膨润土悬浊液的去浊率达到71.7%。
[0025]实施例4
第一步，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶20倍的溶剂，回流提取2小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物。
[0026]第三步，向提取器中占提取器体积10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液50%的聚合单体(质量比为1.5:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，混合均匀，在溶液PH值为5.5，氮气保护(20min以上)条件下升温至60°C，并加入重量是混合液
0.2%的引发剂，恒温密闭反应3小时。所述引发剂为K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，两者间的摩尔比为2:1，其中1(25208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0027]第四步，将反应产物在60°C下烘干至恒重，冷却至室温，得到黄色透明胶块，即得银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂。
[0028]第五步，测定上述絮凝剂的特性粘数为756mL/g。将上述絮凝剂胶块粉碎，配制成质量浓度1%的水溶液，使用质量浓度为0.03%，对膨润土悬浊液的去浊率达到77.2%。
[0029]实施例5
第一步，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10倍的溶剂，回流提取2小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物。
[0030]第三步，向提取器中占提取器体积10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液40%的聚合单体(质量比为1:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，混合均匀，在溶液PH值为6.0，氮气保护(20min以上)条件下升温至80°C，并加入重量是混合液0.3%的引发剂，恒温密闭反应5小时。所述引发剂为K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，两者间的摩尔比为1:1，其中1(25208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0031]第四步，将反应产物在80°C下烘干至恒重，冷却至室温，得到黄色透明胶块，即得银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂。
[0032]第五步，测定上述絮凝剂的特性粘数为317mL/g。将上述絮凝剂胶块粉碎，配制成质量浓度0.1%的水溶液，使用质量浓度为0.05%，对膨润土悬浊液的去浊率达到62%。
[0033]实施例6
第一步，将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10倍的溶剂，回流提取4小时，冷却至室温，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物。
[0034]第三步，向提取器中占提取器体积5%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30%的聚合单体(质量比为2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)，混合均匀，在溶液PH值为6.5，氮气保护(20min以上)条件下升温至60°C，并加入重量是混合液0.1%的引发剂，恒温密闭反应4小时。所述引发剂为K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，两者间的摩尔比为1: 2，其中1(25208在升温前和反应物一起加入，NaHSO 3在恒温反应时滴加入提取器中。
[0035]第四步，将反应产物在60°C下烘干至恒重，冷却至室温，得到黄色透明胶块，即得银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂。
[0036]第五步，测定上述絮凝剂的特性粘数为815mL/g。将上述絮凝剂胶块粉碎，配制成质量浓度1%的水溶液，使用质量浓度为0.03%，对膨润土悬浊液的去浊率达到81.3%。。
[0037]以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤: (O将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径< 60目； (2)向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10?50倍的溶剂，回流提取I?4小时，冷却至室温25°C，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物； (3)向提取器中占提取器体积1%?10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30%?50%的聚合单体,并均勻混合，调节混合物的pH值至5.5?6.5,通入氮气,搅拌加热升温至50V?80°C，并加入重量是混合液0.1%?0.3%的弓I发剂，在50°C?80°C下密闭反应3?5小时； (4)将步骤(3)中反应后的产物在50°C?80°C下烘干至恒重，冷却至室温25°C，得到黄色透明胶块，即银杏提取物衍生水处理絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的为体积比为任意比例的工业级及其以上纯度的乙醇和蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的聚合单体为质量比为1:1?2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种银杏叶提取物衍生水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的引发剂是摩尔比为1:2?2:1的K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系，其中K2S2O8在升温前和反应物一起加入，1(23208-他肥03在恒温反应时滴加入提取器中。
【文档编号】C08F4/40GK104497206SQ201410769708
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日
【发明者】李岩, 周立辉, 张璇, 冀忠伦, 穆谦益, 刘沛华, 任建科, 张海玲 申请人:中国石油天然气股份有限公司