一种从火龙果果茎中提取果胶的方法
【专利摘要】本发明提供一种从火龙果果茎中提取果胶的方法，包括以下几个步骤：步骤A：火龙果果茎预处理：称取火龙果果茎，洗净，去皮，切碎、干燥；步骤B：超声波-微波协调萃取，得到提取液：步骤C：将得到的提取液脱色后抽滤并真空干燥：步骤D：将步骤C得到的浓缩液调节 pH至3~4，加入醇溶液，静置离心；步骤E：将沉淀好的果胶液再次离心，取其沉淀物果胶，并回收溶剂；步骤F：将沉淀物洗涤，真空冷冻干燥。本发明采用超声波-微波协同萃取处理，有效地组合以及优化反应参数，大大提高果胶产出效率；并且采用大孔吸附树脂脱色效果良好；还实现火龙果资源的充分利用，提高火龙果产业经济效益。
【专利说明】-种从火龙果果茎中提取果胶的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从火龙果果茎中提取果胶的工艺技术，具体涉及一种采用超声 波-微波协同萃取技术从火龙果果茎中提取果胶的方法。
【背景技术】
[0002] 火龙果（Hylocereus unda1:us)为仙人掌科（Cactaceae)植物，是近年来引入我国 的新型热带水果，商品化种植主要集中在广西和海南等地。目前，火龙果商品主要W鲜售为 主，少量用于加工食品、饮料，加工技术水平低、产品单一，市场竞争力弱。火龙果产业的废 弃物(包括果皮和果茎）加工利用率低，多丢弃在田间地头，既污染环境，又造成资源浪费。 利用深加工技术，将火龙果果实和生产废弃物转化为具有高附加值的产品，降低废弃物对 生态环境的污染，增加农民经济收入，带动产业发展，是火龙果生态建设及农产品加工产业 亟待解决的问题。
【发明内容】
[0003] 本发明对现有技术中的常规提取方法进行了改进和优化，采用超声波-微波协同 萃取处理，有效地组合W及优化反应参数，大大提高了果胶的产出效率，具备广阔的应用前 景，能有效降低废弃物对生态环境的污染，提高火龙果产业经济效益。
[0004] 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法，包括W下几个步骤： 步骤A ;称取火龙果果茎，洗净，去皮，切碎、干燥； 步骤B ;超声波-微波协调萃取，得到提取液； 步骤C ;将得到的提取液脱色后抽滤并真空干燥； 步骤D ;将步骤C得到的浓缩液调节抑至3-4,加入醇溶液，静置离也； 步骤E ;将沉淀好的果胶液再次离也，取其沉淀物果胶，并回收溶剂； 步骤F ;将沉淀物洗涂，真空冷冻干燥。
[0005] 优选的，步骤A中，采用微波干燥，微波预处理条件为微波功率300-500 W、微波时 间 10-15 min、微波能量 7. 5X 10-2-8. 5X 1〇-2 kW ? h。
[0006] 优选的，所述步骤B中，采用超声波-微波协调萃取：超声功率200-400W、微波功 率500-800 W提取时间10-20min、料液比1:15- 1:25 g/ml、提取温度40-5(TC、提取液的 pH 值为 1. 5-1. 7。
[0007] 优选的，所述步骤C中脱色包括W下几个步骤： 步骤a、将所得提取液加水至火龙果果茎质量的6-8倍； 步骤b、将火龙果果茎的质量为5-10倍的大孔吸附树脂用溶剂充分溶胀，用溶剂清洗 树脂，直至洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸觸水洗至无溶剂味； 步骤C、将树脂柱子装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色； 优选的，所述树脂柱子直径与柱高比为1 :8。
[0008] 优选的，所述步骤E中，离也速度为3000-400化/ min,离也时间为15-20min。
[0009] 优选的，所述步骤F和步骤b中，溶剂为己醇。
[0010] 优选的，所述步骤F中，真空冷冻干燥包括：将滤干的果胶在-2(TC下预冻 24-30h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制在-50--55C，干燥室真空 度为IPa，冷冻干燥70-8化。
[0011] 优选的，所述己醇的浓度为95%。
[0012] 本发明采用超声波-微波协同萃取处理，有效地组合W及优化反应参数，大大提 高果胶产出效率；并且采用大孔吸附树脂脱色效果良好；还实现火龙果资源的充分利用， 提高火龙果产业经济效益。
【具体实施方式】
[0013] 下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明： 实施例1 1) 火龙果果茎预处理；称取一定重量的火龙果果茎，洗净，去皮，切碎； 2) 微波干燥；微波预处理条件为微波功率300 W、微波时间15 min、微波能量7. 5X1(T2 kW . h ; 3) 超声波-微波协调萃取：超声功率200W、微波功率500 W提取时间lOmin、料液比1 ; 15 (g ;ml)、提取温度4(TC、提取液抑值1. 5 ; 4) 脱色；a、将步骤3)所得提取液加水至火龙果果茎质量的6倍； b、将火龙果果茎质量6倍的大孔吸附树脂用95%己醇充分溶胀，用95%的己醇水溶液 清洗树脂，直至己醇洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸觸水洗至无醇味； C、按树脂柱子直径与柱高比为1 ;8装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色； 5) 抽滤；将步骤4)所得提取液进行抽滤； 6) 真空浓缩；为了减少己醇消耗量，将抽滤得到的溶液真空条件下浓缩； 7) 己醇沉淀；将浓缩液用稀氨水调节抑到3,加入1.5倍的95%的己醇溶液，静置 1.化后离也； 8) 离也分离；将沉淀好的果胶液在3000r/ min的条件下离也15min，取其沉淀物果 胶，并回收己醇： 9) 沉淀洗涂：将沉淀的果胶用95%的己醇多次洗涂： 10) 真空冷冻干燥：将滤干的果胶在-2(TC下预冻2化，再送入真空冷冻干燥箱进行干 燥，冻干机冷阱温度控制在-53C，干燥室真空度保持在IPa，冷冻干燥72h。
[0014] 实施例2 1) 火龙果果茎预处理；称取一定重量的火龙果果茎，洗净，去皮，切碎； 2) 微波干燥；微波预处理条件为微波功率400 W、微波时间12 min、微波能量8X1(T2 kW ? h ; 3) 超声波-微波协调萃取：超声功率300W、微波功率800 W提取时间lOmin、料液比1 ; 25 (g ;ml)、提取温度45C、提取液抑值1. 7 ; 4) 脱色；a、将步骤3)所得提取液加水至火龙果果茎质量的8倍； b、将火龙果果茎质量8倍的大孔吸附树脂用95%己醇充分溶胀，用95%的己醇水溶液 清洗树脂，直至己醇洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸觸水洗至无醇味； C、按树脂柱子直径与柱高比为1 ;8装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色； 5) 抽滤；将步骤4)所得提取液进行抽滤； 6) 真空浓缩；为了减少己醇消耗量，将抽滤得到的溶液真空条件下浓缩； 7) 己醇沉淀；将浓缩液用稀氨水调节抑到4,加入1.5倍的95%的己醇溶液，静置 1.化后离也； 8) 离也分离；将沉淀好的果胶液在4000r/ min的条件下离也15min，取其沉淀物果 胶，并回收己醇； 9) 沉淀洗涂：将沉淀的果胶用95%的己醇多次洗涂； 10) 真空冷冻干燥：将滤干的果胶在-2(TC下预冻30h，再送入真空冷冻干燥箱进行干 燥，冻干机冷阱温度控制在-5(TC，干燥室真空度保持在IPa，冷冻干燥80h。
[001引 实施例3 1) 火龙果果茎预处理；称取一定重量的火龙果果茎，洗净，去皮，切碎； 2) 微波干燥；微波预处理条件为微波功率500 W、微波时间10 min、微波能量8. 5X1(T2 kW ? h ; 3) 超声波-微波协调萃取：超声功率400W、微波功率500 W提取时间20min、料液比1 ; 25 (g ;ml)、提取温度48C、提取液抑值1. 5 ; 4) 脱色；a、将步骤3)所得提取液加水至火龙果果茎质量的8倍； b、将火龙果果茎质量10倍的大孔吸附树脂用95%己醇充分溶胀，用95%的己醇水溶液 清洗树脂，直至己醇洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸觸水洗至无醇味； C、按树脂柱子直径与柱高比为1 ;8装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色； 5) 抽滤；将步骤4)所得提取液进行抽滤； 6) 真空浓缩；为了减少己醇消耗量，将抽滤得到的溶液真空条件下浓缩。
[0016] 7)己醇沉淀；将浓缩液用稀氨水调节抑到4,加入1. 5倍的95%的己醇溶液， 静置1.化后离也。
[0017] 8)离也分离；将沉淀好的果胶液在3000r/ min的条件下离也20min，取其沉淀物 果胶，并回收己醇。
[0018] 9)沉淀洗涂：将沉淀的果胶用95%的己醇多次洗涂。
[0019] 10)真空冷冻干燥：将滤干的果胶在-2(TC下预冻2化，再送入真空冷冻干燥箱进 行干燥，冻干机冷阱温度控制在-55C，干燥室真空度保持在IPa，冷冻干燥70h。
[0020] 实施例4 测定不同提取方法对火龙果果胶的提取效率影响 对照组1为采用传统酸提法提取火龙果果茎，制备方法如下： 1) 火龙果果茎预处理；同实施例1-3 ; 2) 酸提火龙果果胶；取一定量火龙果果茎粉末样品，W盐酸溶液（PH=2)为提取剂，于 9(TC提取2次，每次提取105min，料液比分别为1:25。将两次提取液合并得到果胶溶液； 3) 脱色、抽滤、真空浓缩、醇沉、离也分离、沉淀洗涂、真空冷冻干燥：同实施例1步骤 4)-10)。
[0021] 对照组2为微波辅助提取法提取火龙果果茎，制备方法如下： 1)火龙果果茎预处理；同实施例1-3 ; 2) 超声波辅助提取法提取火龙果果茎：取一定量火龙果果茎粉末样品，按1 ;25加入 盐酸溶液提取剂，置于超声波反应器中，超声波功率400W，提取时间90min ; 3) 脱色、抽滤、真空浓缩、醇沉、离也分离、沉淀洗涂、真空冷冻干燥：同实施例1步骤 4)-10)。
[0022] 测定对照组1、对照组2及实施例1-3的果胶提取时间、效率、果胶纯度、分子量及 醋化度的影响，结果如表1所示： 表1不同提取方法对火龙果果胶的提取时间及效率影响
【权利要求】
1. 一种从火龙果果茎中提取果胶的方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 步骤A :称取火龙果果茎，洗净，去皮，切碎、干燥； 步骤B :超声波-微波协调萃取，得到提取液； 步骤C :将得到的提取液脱色后抽滤并真空干燥； 步骤D:将步骤C得到的浓缩液调节pH至3-4,加入醇溶液，静置离心； 步骤E :将沉淀好的果胶液再次离心，取其沉淀物果胶，并回收溶剂； 步骤F :将沉淀物洗涤，真空冷冻干燥。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，采用微波干燥，微波预处理条件为 微波功率 300-500 W、微波时间 10-15 min、微波能量 7.5Xl〇-2-8.5Xl〇-2 kW，h。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，采用超声波-微波协调萃取： 超声功率200-400W、微波功率500-800 W提取时间10-20min、料液比1 :15- 1 :25 g/ml、提 取温度40-50°C、提取液的pH值为1. 5-1. 7。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中脱色步骤包括以下几个步骤： 步骤a、将所得提取液加水至火龙果果茎质量的6-8倍； 步骤b、将火龙果果茎的质量为5-10倍的大孔吸附树脂用溶剂充分溶胀，用溶剂清洗 树脂，直至洗脱液与水混合不呈白色浑浊，再用蒸馏水洗至无溶剂味； 步骤c、将树脂柱子装柱，取步骤a制得的提取液上样脱色。
5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述树脂柱子直径与柱高比为1 :8。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E中，离心速度为3000-4000 r/ min的条件下离心15min_20min。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤F和步骤b中，溶剂为乙醇。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤F中，真空冷冻干燥包括：将滤干 的果胶在-20°C下预冻24-30 h，再送入真空冷冻干燥箱进行干燥，冻干机冷阱温度控制 在-50-55°C，干燥室真空度为IPa，冷冻干燥70-80h。
9. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为95%。
【文档编号】C08B37/06GK104513324SQ201410780114
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】孙健, 李丽, 李昌宝, 盛金凤, 何雪梅, 郑凤锦, 李杰民, 廖芬, 刘国明, 零东宁 申请人:广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所