本技术：
涉及一种乙酰基二茂铁的合成方法。
背景技术：
目前，α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法是乙酰基二茂铁在低温下与nbs发生α-溴代反应，乙酰基二茂铁在0℃左右和氢溴酸催化下与溴水发生α-溴代反应，溴乙酰溴在三氯化铝催化下发生酰基化反应。但是这些方法在低温中进行反应条件苛刻，同时具有产率不高和后期处理困难的缺点。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种乙酰基二茂铁的合成方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种乙酰基二茂铁的合成方法，包括步骤：
(1)、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌10～15分钟；
(2)、加入二茂铁固体，升温至35～40℃进行保温；
(3)、升温至45～50℃，反应直至二茂铁反应完全；
(4)、迅速将反应完成液倒入碎冰中，调制ph至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品；
(5)、重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。
优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述步骤(2)中，保温时间为1～1.5小时。
优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述步骤(4)中，用碳酸氢钠固体调制ph。
优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述步骤(5)中，通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。
优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝(2.8～3.2):1:(0.45～0.5)。
优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.5。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。
通过微波合成方法，相比于传统的加热方法，可以显著的提高化学合成的反应速度，同时具有反应选择性高，减少副反应的发生，重现性高的优点。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一、乙酰基二茂铁的合成方法
1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌15分钟；
2、加入二茂铁固体，升温至40℃进行保温1小时；
3、升温至50℃，反应直至二茂铁反应完全；
4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，用碳酸氢钠固体调制ph至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品；
5、通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。
该实施例中，乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.5。
通过元素分析测试，证实产物为乙酰基二茂铁。产率95％以上。
乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。
二、α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法
1、将乙酰基二茂铁、n-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀，乙酰基二茂铁和n-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:1.05；
2、将混合物置于微波炉内，调节微波功率700w，开启微波时间5秒；
3、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品；
4、采用石油醚清洗固体粗品，干燥；
5、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。
步骤5中，柱层析分离中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1。
通过元素分析测试，证实产物为α-溴-乙酰基二茂铁。产率48％以上。
实施例2
一、乙酰基二茂铁的合成方法
1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌10分钟；
2、加入二茂铁固体，升温至35℃进行保温1小时；
3、升温至50℃，反应直至二茂铁反应完全；
4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，用碳酸氢钠固体调制ph至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品；
5、通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。
该实施例中，乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.45。
通过元素分析测试，证实产物为乙酰基二茂铁。产率94.7％。
乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。
二、α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法
1、将乙酰基二茂铁、n-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀，乙酰基二茂铁和n-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:1.1；
2、将混合物置于微波炉内，调节微波功率650w，开启微波时间6秒；
3、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品；
4、采用石油醚清洗固体粗品，干燥；
5、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。
步骤5中，柱层析分离中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1。
通过元素分析测试，证实产物为α-溴-乙酰基二茂铁。产率46.9％以上。
实施例3
一、乙酰基二茂铁的合成方法
1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌15分钟；
2、加入二茂铁固体，升温至40℃进行保温1小时；
3、升温至50℃，反应直至二茂铁反应完全；
4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，用碳酸氢钠固体调制ph至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品；
5、通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。
该实施例中，乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝2.8:1:0.5。
通过元素分析测试，证实产物为乙酰基二茂铁。产率93.8％。
乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。
二、α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法
1、将乙酰基二茂铁、n-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀，乙酰基二茂铁和n-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:1.03；
2、将混合物置于微波炉内，调节微波功率750w，开启微波时间4秒；
3、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品；
4、采用石油醚清洗固体粗品，干燥；
5、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。
步骤5中，柱层析分离中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝18:1。
通过元素分析测试，证实产物为α-溴-乙酰基二茂铁。产率47.5％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。