一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种3,5-二氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锌配合物[zn(bhdp)2]·dmf·h2o(hbhdp为3,5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱)及合成方法。

背景技术：

水杨醛衍生物席夫碱具有较强的配位能力，能与金属络合，而且具有一定优良的抗肿瘤活性、能够跟生物体细胞中的金属离子形成稳定的有优良药理活性的配合物。在组装和构筑金属有机骨架材料方面有很好的应用前景，是当今社会发展中的一种新型多功能材料。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的水杨醛衍生物缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锌配合物，利用溶剂热法合成[zn(bhdp)2]·dmf·h2o。本发明涉及的[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的分子式为：c24h14br2cl4n6o2zn·h2o·c3h7no，分子量为：876.51g/mol,hbhdp为3,5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的晶体学参数

表二[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的部分键长和键角(°)

所述[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的合成方法具体步骤为：

(1)将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.880g分析纯的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hbhdp。将干燥后的0.180-0.361ghbhdp溶于5-10ml分析纯dmf，0.149-0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5-10ml二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[zn(bhdp)2]·dmf·h2o。通过单晶衍射仪测定[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[zn(bhdp)2]·dmf·h2o所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的分子式为：c24h14br2cl4n6o2zn·h2o·c3h7no，分子量为：876.51g/mol,bhdp为3,5-二氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的合成方法具体步骤为：

(1)将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.880g分析纯的2-溴-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hbhdp。

(2)将干燥后的0.180ghbhdp溶于5ml分析纯dmf，0.149g分析纯六水合硝酸锌溶于5ml二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[zn(bhdp)2]·dmf·h2o。产量0.123g，产率56％。通过单晶衍射仪测定[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的分子式为：c24h14br2cl4n6o2zn·h2o·c3h7no，分子量为：876.51g/mol,hbhdp为3,5-二氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的合成方法具体步骤为：

(1)将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.880g分析纯的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体hbhdp。

(2)将干燥后的0.361ghbhdp溶于10ml分析纯dmf中，0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于10ml二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[zn(bhdp)2]·dmf·h2o。产量0.241g，产率55％。通过单晶衍射仪测定[zn(bhdp)2]·dmf·h2o的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
一种3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式为：C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO，分子量为：876.51g/mol,Hbhdp为3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhdp。将干燥后的0.180‑0.361g Hbhdp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张少南;陈雅婷
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.11
技术公布日：2017.07.21