一种荧光材料4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸银配合物及合成方法与流程

一种荧光材料4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸银配合物[ag(hl)(4,4′-bpy)]n(h2l为4,4'-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶)及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸银配合物，利用溶剂热法合成[ag(hl)(4,4′-bpy)]n。

本发明涉及的[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的单体分子式为：c26h21agn3o4，分子量为：547.33g/mol,h2l为4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，4,4′-bpy为4,4-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的晶体学参数

表二[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的部分键长和键角(°)

所述[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.072g-0.144g分析纯h2l和0.039g-0.078g分析纯4,4′-bpy溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为5后，再加入0.043-0.086g分析纯硝酸银，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条状透明晶体即得[ag(hl)(4,4′-bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[ag(hl)(4,4′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[ag(hl)(4,4′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在716a.u.强度的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[ag(hl)(4,4′-bpy)]n配位的4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸的结构示意图。

图2为本发明[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的单体结构示意图。

图3为本发明[ag(hl)(4,4′-bpy)]n三维堆积示意图。

图4为本发明[ag(hl)(4,4′-bpy)]n荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的单体分子式为：c26h21agn3o4，分子量为：547.33g/mol,h2l为4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.072g分析纯h2l和0.039g分析纯4,4′-bpy溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为5后，再加入0.043g分析纯硝酸银，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条状透明晶体即得[ag(hl)(4,4′-bpy)]n。产量0.066g，产率48％。通过单晶衍射仪测定[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[ag(hl)(4,4′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[ag(hl)(4,4′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在716a.u.强度的发光。

实施例2：

本发明涉及的[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的单体分子式为：c26h21agn3o4，分子量为：547.33g/mol,h2l为4,4′-(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.144g分析纯h2l和0.078g分析纯4,4′-bpy溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为5后，再加入0.086g分析纯硝酸银，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条状透明晶体即得[ag(hl)(4,4′-bpy)]n。产量0.137g，产率50％。通过单晶衍射仪测定[ag(hl)(4,4′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[ag(hl)(4,4′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[ag(hl)(4,4′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在716a.u.强度的发光。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种荧光材料4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸银配合物[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n及合成方法。该银配合物[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n的分子式为：C26H21AgN3O4，分子量为：547.33g/mol,H2L为4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.072‑0.144g分析纯H2L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为5后，再加入0.043‑0.086g分析纯硝酸银，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有长条状透明晶体即得[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n。所得的[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Ag(HL)(4,4′‑bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在716a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张冲;陈浩
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.18