以对苯二甲酸和吡嗪构筑的镉配合物的结构及其荧光性质的制作方法

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备、结构及其荧光性质。

背景技术：

羧酸类有机配合物在近几年得到了迅速发展，而作为羧酸类配体，由于它特殊的配位能力和氢键等弱相互作用的大量存在，受到了国内外化学工作者的广泛关注。对苯二甲酸在近几年被广泛用于构造功能型配位聚合物的结构单元，不仅其羧基具有单齿配位，双齿配位，桥联，螯合等多种配位方式，而且其苯环也能够形成π配合物。另外，对于吡嗪，它具有分子内共轭大π键，能够作为十分有效的生色团来测定产物，并且具有很好的分子内电子传递和能量传递性质，是一种良好的辅助配体。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备、结构及其荧光性质。

本发明的思路：利用对苯二甲酸、吡嗪为配体和硝酸镉通过水热法获得对苯二甲酸吡嗪镉配合物。

对苯二甲酸吡嗪镉配合物的结构见附图1。该配合物属于三斜晶系，空间群为pī，在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与金属离子cd(ii)配位，吡嗪均以桥联的形式参与配位，水中的氧提供孤对电子与金属离子cd(ii)形成配位键进行配位，并且水分子与另一水分子形成氢键，更加固了配合物的稳定性。中心金属离子cd(ii)分别与来自两个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(o3、o4、o6、o5)，两个吡嗪各一个氮原子(n1、n2a)，水分子中的氧原子(o9)配位。cd-o键长在之间，cd-n键长是

该对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备方法为：

(1)称量0.3～0.6毫摩尔六水合硝酸镉溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液；

(2)称量0.3～0.6毫摩尔对苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，制得对苯二甲酸溶液；

(3)称量0.3～0.6毫摩尔吡嗪溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得吡嗪溶液；

(4)将上述溶液混合并加入0.6～1.2毫摩尔三乙胺；

(5)将上述制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5～1小时，套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12～24小时后开釜得无色溶液，过滤得无色透明块状晶体，即为对苯二甲酸吡嗪镉配合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了对苯二甲酸吡嗪镉配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

在室温下对配体对苯二甲酸和配合物进行了荧光性能的测试，如附图2所示。对苯二甲酸在280nm的波长激发下，最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下，荧光猝灭。

附图说明

图1是本发明的对苯二甲酸吡嗪镉配合物的分子结构图。

图2是本发明的对苯二甲酸和配合物的室温固态荧光发射光谱。

具体实施方式

实施例：

(1)称量0.3毫摩尔(0.0709克)硝酸镉溶解于3毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液；

(2)称量0.3毫摩尔(0.0498克)对苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，制得对苯二甲酸溶液；

(3)称量0.3毫摩尔(0.0240克)吡嗪溶解于2毫升蒸馏水中，制得吡嗪溶液；

(4)将上述溶液混合并加入0.6毫摩尔(0.0607克)三乙胺；

(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得无色溶液，过滤得无色透明块状晶体，即为对苯二甲酸吡嗪镉配合物。

该配合物属于三斜晶系，空间群为pī，在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与金属离子cd(ii)配位，吡嗪均以桥联的形式参与配位，水中的氧提供孤对电子与金属离子cd(ii)形成配位键进行配位，并且水分子与另一水分子形成氢键，更加固了配合物的稳定性。中心金属离子cd(ii)分别与来自两个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(o3、o4、o6、o5)，两个吡嗪各一个氮原子(n1、n2a)，水分子中的氧原子(o9)配位。cd-o键长在之间，cd-n键长是

技术特征：

技术总结
本发明公开了对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备、结构及其荧光性质。该配合物属于三斜晶系，空间群为在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与金属离子Cd(II)配位，吡嗪均以桥联的形式参与配位。在室温下测试了配体和配合物的固体荧光。结果表明，对苯二甲酸在280nm的波长激发下，最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下，荧光猝灭。本发明利用对苯二甲酸、吡嗪为配体和硝酸镉通过水热法获得对苯二甲酸吡嗪镉配合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了对苯二甲酸吡嗪镉配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

技术研发人员：张秀清;李家星;杨洪利;倪萌;劳思思
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.24
技术公布日：2017.08.11