本发明属于化合物制备以及工业废水处理技术领域，具体涉及一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法。
背景技术：
强力霉素碱化母液是一种很难处理的工业废水。该母液中以醇类为主要组分，含有四环素类有机物和含氯无机盐，同时还含有较高浓度的磺基水杨酸，对微生物有很强的灭杀作用，是一种有一定酸性的难以直接通过生物降解方法处理的工业废水。
技术实现要素：
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法，在处理强力霉素生产废水的同时，还能回收磺基水杨酸，降低生产成本。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法，步骤如下：
1)调节强力霉素碱化母液的ph，静置陈化后过滤，滤去不溶性杂质；
2)处理好的滤液经由三级逆流萃取装置进行络合萃取；
3)络合萃取回收的有机相用碱液反萃取回收磺基水杨酸钙；
4)反萃取回收的水相经过酸化、浓缩、过滤、二次浓缩、结晶得到磺基水杨酸二水合物。
步骤1)中，强力霉素碱化母液使用酸中和废水ph至2.1-2.4，所用酸为5％硫酸水溶液，陈化温度为20℃，沉降时间2天。
步骤2)中，络合剂为三辛胺，稀释剂为磺化煤油，助溶剂为正辛醇；采用的萃取工艺为三级逆流萃取。
步骤2)中，一级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1～1:1.1，水相：萃取相＝8：1～9:1，入口温度20℃，搅拌速度180-240rpm。
步骤2)中，二级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1～4:4.4:1，水相加5％硫酸至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1～7:1，，入口温度20℃，搅拌速度240-300rpm。
步骤2)中，三级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝2:2:1～2:2.2:1，水相加5％硫酸至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝4:1～5.1，入口温度20℃，搅拌速度360-420rpm。
步骤3)中，反萃取使用的碱为10％氢氧化钙溶液或25％氢氧化钙悬浊液。
步骤3)中，萃取温度50℃，搅拌速度360rpm，操作时间2-3小时。
步骤4)中，酸化使用的酸为98％硫酸，浓缩温度为100-105℃，结晶温度20-25℃。
步骤4)中，第一次浓缩体积数为0.4-0.5v，第二次浓缩体积0.1-0.15v。
有益效果：本发明在络合萃取中使用三级逆流萃取法与常规的反应釜搅拌萃取分层相比，提高了萃取回收的效率，缩短了回收操作的工时，减少了溶剂的使用量。采用三级萃取与单级萃取相比，通过控制每一阶段的试剂的配比，可以极大地避免使用单级萃取中出现的稀释剂过少造成的乳化和稀释剂过多造成的萃取效率降低，同时，多级操作中每部分对于溶液酸碱度的控制可以提高萃取效率，极大地避免因溶液酸度下降引起的萃取效率降低。
附图说明
图1是三级络合萃取工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法，流程如图1所示，步骤如下：
1)母液预处理：生产中得到的待处理母液用5％硫酸水溶液调节到ph至2.1～2.4，静置陈化，沉降2天，温度20℃。
2)络合萃取：经沉降处理过的废水经过过滤后，使用三辛胺作为络合剂，磺化煤油作为稀释剂，正辛醇为助溶剂通过三级逆流萃取分离装置，分离回收磺基水杨酸胺。
一级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1，水相：萃取相＝8：1，入口温度20℃，搅拌速度180-240rpm。
二级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1，水相加5％硫酸水溶液至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1，入口温度20℃，搅拌速度240-300rpm。
三级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝2:2:1，水相加5％硫酸水溶液至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝4:1，入口温度20℃，搅拌速度360-420rpm。
3)反萃取：萃取相使用10％ca(oh)2水溶液反萃取，在50℃条件下搅拌2-3小时，搅拌速度360rpm。静置1小时后分液。有机相回收使用，水相继续处理回收磺基水杨酸。
4)酸化浓缩结晶：水相回收的磺基水杨酸钙用98％硫酸酸化后，105℃浓缩至一半体积后过滤掉硫酸钙后继续浓缩至十分之一体积，冷却结晶得到磺基水杨酸二水合物。
实施例2
预处理好的废水1000l，ph＝2.2，釜内搅拌萃取，使用三辛胺:磺化煤油＝1:1，水相：萃取相＝3：1，搅拌温度20℃，搅拌速度200rpm，搅拌时间40分钟。静置1小时后分液，磺基水杨酸去除率为93.5％。
实施例3
预处理好的废水1000l，ph＝2.2，一级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1，水相：萃取相＝8：1，入口温度20℃，搅拌速度200rpm。二级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1，水相加5％硫酸至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1，入口温度20℃，搅拌速度240rpm。经两级萃取后，磺基水杨酸去除率达到99.1％，达到后续处理要求，不需要第三级萃取，如需三级萃取，方法同上。
实施例4
萃取液200l，加100l含10％氢氧化钙溶液，在50℃条件下，搅拌2小时，静置1小时后分液，反萃取回收率99.8％。
实施例5
水相回收液1000l，加135kg98％硫酸，浓缩到500l后过滤，得180kg硫酸钙，滤液继续浓缩至100l，冷却至室温结晶，过滤得270kg磺基水杨酸。