本发明属于核桃深加工技术领域,特别涉及一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法。
背景技术:
核桃青皮,中药材名为青龙衣,为核桃外部的一层厚厚绿色果皮,气微,味微苦。我国年产核桃青皮45万吨左右,每年用于药用的核桃青皮仅有少部分,绝大部分的核桃青皮都作为废弃物而造成浪费。
现代研究表明,核桃青皮中含有具有抗肿瘤作用的胡桃醌、鞣质、没食子酸等成分,由于胡桃醌含量低(约0.03~3mg/g),提取分离困难,需要进一步进行研究。
技术实现要素:
本发明提出了一种能有效从核桃青皮中制备胡桃醌的方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法,包括以下步骤:
(1)取核桃青皮粉碎为颗粒,小火炒至微黄,加入稀盐酸闷润,然后再小火炒45~60分钟,得青皮炒制品;
(2)将所述青皮炒制品用水提取,过滤,浓缩,得浸膏;
(3)将所述浸膏加水溶解,上样于mcigel色谱柱,静置,先用水洗脱,再用乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用甲醇溶解,结晶,即得。
具体的,mcigel色谱柱可为mcigelchp20p。
作为优选,所述步骤(1)中稀盐酸为质量百分比浓度为1%~5%的盐酸水溶液。
作为优选,所述步骤(2)中提取采用煎煮的方式来进行,提取的次数为1~5次,每次提取的时间为1~5小时。
作为优选,所述步骤(3)中静置的时间为1~2小时。
作为优选,所述步骤(3)中乙醇溶液为质量百分比浓度70%~95%的乙醇水溶液。
本发明中小火的温度为40℃~70℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
先将核桃青皮用稀盐酸闷润,再用水提,上样于mcigel色谱柱,去除水洗脱液,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥后,用甲醇结晶,工艺路线简单可行,能有效从核桃青皮中提取分离出胡桃醌,所得产品纯度高,易于工业化大生产,具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的其中的几个实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法,包括以下步骤:
(1)取核桃青皮粉碎为颗粒,小火炒至微黄,加入质量百分比浓度为3%的盐酸水溶液闷润,然后再小火炒50分钟,得青皮炒制品;
(2)将所述青皮炒制品用水提取,过滤,浓缩,得浸膏;提取采用煎煮的方式来进行,提取的次数为3次,每次提取的时间为3小时。
(3)将所述浸膏加水溶解,上样于mcigel色谱柱,静置1.5小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度90%的乙醇水溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用甲醇溶解,结晶,即得。
经检测,核桃青皮中胡桃醌的回收率为71.53%,所得产品纯度为78.34%。
实施例2
一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法,包括以下步骤:
(1)取核桃青皮粉碎为颗粒,小火炒至微黄,加入质量百分比浓度为5%的盐酸水溶液闷润,然后再小火炒60分钟,得青皮炒制品;
(2)将所述青皮炒制品用水提取,过滤,浓缩,得浸膏;提取采用煎煮的方式来进行,提取的次数为5次,每次提取的时间为5小时。
(3)将所述浸膏加水溶解,上样于mcigel色谱柱,静置2小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度95%的乙醇水溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用甲醇溶解,结晶,即得。
经检测,核桃青皮中胡桃醌的回收率为70.16%,所得产品纯度为77.37%。
实施例3
一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法,包括以下步骤:
(1)取核桃青皮粉碎为颗粒,小火炒至微黄,加入质量百分比浓度为1%的盐酸水溶液闷润,然后再小火炒45分钟,得青皮炒制品;
(2)将所述青皮炒制品用水提取,过滤,浓缩,得浸膏;提取采用煎煮的方式来进行,提取的次数为1次,每次提取的时间为1小时。
(3)将所述浸膏加水溶解,上样于mcigel色谱柱,静置1小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度70%的乙醇水溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用甲醇溶解,结晶,即得。
经检测,核桃青皮中胡桃醌的回收率为70.64%,所得产品纯度为78.09%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。