本发明属于香精领域，尤其是涉及3,4-庚二酮的合成方法。
背景技术：
3,4-庚二酮为黄色液体，具有刺激性气味，稀释后有甜的芳香味，难溶于水，溶于一般的有机溶剂。可与二胺反应生成杂环化合物，还可进行氧化、烷化和酸化等反应。3,4-庚二酮通常由3,4-庚二醇脱氢制得，用作有机合成中间体，以及制取药物和香料等，但3,4-庚二醇不易得，生产成本较高，因此上述方法不适宜进行工业化生产。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明旨在提出一种3,4-庚二酮的合成方法，原料易得、价廉，降低了生产成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种3,4-庚二酮的合成方法，该方法包括如下步骤：
(1)以丙醛与丁醛为原料，加入主催化剂，在碱性条件下反应，合成4-羟基-3-庚酮；
(2)将所述的4-羟基-3-庚酮与硫酸、氧化剂混合进行氧化反应，得到3.4-庚二酮。
进一步，所述步骤(1)中的主催化剂为噻嗡盐；所述的噻嗡盐为硫噻唑与氯化苄、溴化苄、溴乙烷、溴丙烷或溴丁烷合成得到的盐中的一种。
进一步，所述步骤(1)中的碱性条件所使用的碱为三乙胺、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中的一种；所述的碱的添加量为丙醛与丁醛的总量的0.5-2％。
进一步，所述的步骤(1)中的丙醛与丁醛的添加量的摩尔比为(1-1.5)：1；所述的主催化剂的添加量为丙醛与丁醛的添加总量的0.5-2％。
进一步，所述步骤(1)中的合成反应的反应温度为110-150℃；反应压力为0-1mpa。
进一步，所述步骤(2)中的氧化剂为氧化铜或硫酸铁。
进一步，所述步骤(2)中的氧化剂为氧化铜；所述的氧化铜被氧化后得到副产物氧化亚铜，所述的氧化亚铜经过高温煅烧后得到的氧化铜进行循环套用。
进一步，所述步骤(2)中的氧化剂添加量和丙醛与丁醛的添加总量的摩尔比为(1.1-1.8)：1。
进一步，所述步骤(2)中的硫酸的浓度为20-50％。
进一步，所述步骤(2)中的氧化步骤的反应温度为100-120℃。
所述的3,4-庚二酮的合成方法的反应式如下：
相对于现有技术，本发明所述的3,4-庚二酮的合成方法具有以下优势：
(1)本发明所述的3,4-庚二酮的合成方法主原料为丙醛、丁醛，原料易得、价廉，降低了生产成本。
(2)本发明所述的3,4-庚二酮的合成方法反应温度、压力适中，易于生产操作，产品含量达到97％以上，适用于工业化生产。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种3,4-庚二酮的合成方法，该方法包括如下步骤：
(1)1l高压釜中，加入丙醛350g，丁醛300g然后加入3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻嗡盐(由硫噻唑与氯化苄合成得到)6.5g，碳酸钠6.5g，搅拌升温至100℃停加热，保持反应温度在120℃，保温反应3小时，当釜内压力降至0后降温将物料放出，简单蒸馏后得到585g反应物，然后将蒸馏后的反应物精馏得到95％4-羟基-3-己酮180g(生产其它产品用)、95％4-羟基-3-庚酮273g；
(2)向反应瓶中加入氧化铜184g，水80g，然后缓慢滴加30％硫酸溶液200g，滴加完成后将釜内温度升至100℃，然后缓慢滴加273g4-羟基-3-庚酮，随着4-羟基-3-庚酮的加入塔头开始有黄色3，4-庚二酮蒸出，保持釜内反应温度在110℃，气温95℃，直至滴加完成，得氧化后3，4-庚二酮粗品248g，收率90.8％。
实施例2
一种3,4-庚二酮的合成方法，该方法包括如下步骤：
(1)1l高压釜中，加入丙醛350g，丁醛300g然后加入3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻嗡盐4g，碳酸钠4g，搅拌升温至100℃停加热，保持反应温度在130℃，保温反应3小时，当釜内压力降至0后降温将物料放出，简单蒸馏后得到505g反应物，然后将蒸馏后的反应物精馏得到95％4-羟基-3-己酮150g(生产其它产品用)、95％4-羟基-3-庚酮223g；
(2)向反应瓶中加入氧化铜150g，水65g，然后缓慢滴加20％硫酸溶液165g，滴加完成后将釜内温度升至100℃，然后缓慢滴加223g4-羟基-3-庚酮，随着4-羟基-3-庚酮的加入塔头开始有黄色3，4庚二酮蒸出，保持釜内反应温度在110℃，气温95℃，直至滴加完成，得氧化后3，4-庚二酮粗品190g，收率85.2％。
实施例3
一种3,4-庚二酮的合成方法，该方法包括如下步骤：
(1)1l高压釜中，加入丙醛350g，丁醛300g然后加入3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻嗡盐9.1g，碳酸钠7.1g，搅拌升温至100℃停加热，保持反应温度在140℃，保温反应3小时，当釜内压力降至0后降温将物料放出，简单蒸馏后得到546g反应物，然后将蒸馏后的反应物精馏得到95％4-羟基-3-己酮164g(生产其它产品用)、95％4-羟基-3-庚酮282g；
(2)向反应瓶中加入氧化铜240g，水104g,然后缓慢滴加40％硫酸溶液165g，滴加完成后将釜内温度升至100℃，然后缓慢滴加282g4-羟基-3-庚酮，随着4-羟基-3-庚酮的加入塔头开始有黄色3，4庚二酮蒸出，保持釜内反应温度在110℃，气温95℃，直至滴加完成。得氧化后3，4-庚二酮粗品257g，收率91.1％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。