本发明属于材料领域，具体涉及一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法。
背景技术：
聚甲基丙烯酸甲酯，以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为pmma，又称做压克力或有机玻璃，在香港多称做阿加力胶，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是迄今为止合成透明材料中质地最优异，价格又比较适宜的品种。pmma溶于有机溶剂，如苯酚，苯甲醚等，通过旋涂可以形成良好的薄膜，具有良好的介电性能，可以作为有机场效应管（ofet，亦称有机薄膜晶体管）的介质层。
申请号：201510728207.5,公开一种聚酯纤维及其制备方法，所述聚酯纤维包含如下重量份的原料组分：聚对苯二甲酸乙酯60-80份、聚氧乙烯6-20份、纳米二氧化硅10-12份、稀土偶联剂2-4份、链支化剂2-4份。本发明通过将聚氧乙烯、纳米二氧化硅和稀土偶联剂以及链支化剂加热后引入到聚对苯二甲酸乙酯中，形成聚多酯组合物；再将所述聚多酯组合物干燥后进行熔融纺丝，纺制成聚酯纤维。本发明提供的聚酯纤维具有优异的物理和化学性能，具有重要的应用价值。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取20-30重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加10-12%的氨水，调节ph为10-11，搅拌反应2-3小时，加入0.8-2重量份的对甲基苯磺酸，升高温度为60-70℃，保温搅拌40-50分钟，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得羧基化二氧化硅；
（2）取0.7-1重量份的8-羟基喹啉、2-3重量份的硬脂酸镁混合，加入到混合料重量5-9倍的季戊四醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
（3）取1-2重量份的三硬脂酸甘油酯，加入到其重量4-5倍的尼龙酸甲酯中，搅拌均匀，加入0.3-0.5重量份的叔丁基对二苯酚，在60-65℃下保温搅拌10-20分钟，与上述醇分散液、羧基化二氧化硅混合，在90-95℃下保温搅拌1-2小时，冷却至常温，得二氧化硅酯分散液；
（4）取1-2重量份的烯丙基硫脲，加入到其重量6-10倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述二氧化硅酯分散液，搅拌均匀，加入1-2重量份的硫酸二甲酯，升高温度为40-50℃，加入0.1-0.2重量份的氢氧化锂，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得甲基化二氧化硅；
（5）取上述甲基化二氧化硅，加入到其重量60-73倍的去离子水中，搅拌均匀，加入4-6重量份的烯丙基聚乙二醇，超声4-10分钟，得二氧化硅分散液；
（6）取0.7-1重量份的过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（7）取50-60重量份的甲基丙烯酸甲酯、2-3重量份的丙烯酸混合，加入到上述二氧化硅分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为60-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌2-3小时，出料冷却，即得所述二氧化硅聚酯乳液。
本发明的优点：
本发明以正硅酸乙酯为前驱体，在氨水作用下水解，然后采用对甲基苯磺酸处理，得到羧基化二氧化硅，然后与季戊四醇混合，高温下酯化，得二氧化硅酯分散液，然后以硫酸二甲酯为甲基化试剂，四氢呋喃为溶剂，氢氧化锂为催化剂，得甲基化二氧化硅，然后以过硫酸铵为引发剂，甲基丙烯酸甲酯为单体，以二氧化硅分散液为溶剂进行聚合，得到二氧化硅聚酯乳液；
本发明首先以正硅酸乙酯为前驱体，将得到的二氧化硅有机化，然后分散到去离子水中，再参与到甲基丙烯酸甲酯的聚合反应中，将二氧化硅有效的分散到聚酯溶液中,有效的降低团聚，提高了成品乳液的均匀稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取20重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加10%的氨水，调节ph为10，搅拌反应2小时，加入0.8重量份的对甲基苯磺酸，升高温度为60℃，保温搅拌40分钟，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥1小时，冷却至常温，得羧基化二氧化硅；
（2）取0.7重量份的8-羟基喹啉、2重量份的硬脂酸镁混合，加入到混合料重量5倍的季戊四醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
（3）取1重量份的三硬脂酸甘油酯，加入到其重量4倍的尼龙酸甲酯中，搅拌均匀，加入0.3重量份的叔丁基对二苯酚，在60℃下保温搅拌10分钟，与上述醇分散液、羧基化二氧化硅混合，在90℃下保温搅拌1小时，冷却至常温，得二氧化硅酯分散液；
（4）取1重量份的烯丙基硫脲，加入到其重量6倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述二氧化硅酯分散液，搅拌均匀，加入1重量份的硫酸二甲酯，升高温度为40℃，加入0.1重量份的氢氧化锂，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得甲基化二氧化硅；
（5）取上述甲基化二氧化硅，加入到其重量60倍的去离子水中，搅拌均匀，加入4重量份的烯丙基聚乙二醇，超声4分钟，得二氧化硅分散液；
（6）取0.7重量份的过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（7）取50重量份的甲基丙烯酸甲酯、2重量份的丙烯酸混合，加入到上述二氧化硅分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为60℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌2小时，出料冷却，即得所述二氧化硅聚酯乳液。