一种邻氨基苯甲醚的生产工艺及其制备方法与流程

文档序号:13652202阅读:2915来源:国知局

本发明涉及重金属污染土壤治理技术领域,具体涉及一种邻氨基苯甲醚的生产工艺。



背景技术:

邻氨基苯甲醚是一种重要的染料和医药中间体,用于生产偶氮染料、冰染料、色酚asol等染料以及愈创木酚、安痢平等药物,还可制取香兰素等产品。

目前国内工业上常用的邻氨基苯甲醚合成路线为:以邻硝基氯苯为原料与甲醇、氢氧化钠进行甲氧基化反应生成邻硝基苯甲醚,再经还原,反应产物经分离,减压蒸馏得产品邻氨基苯甲醚。邻硝基苯甲醚经还原方法有:铁粉还原、硫化碱还原、加氢还原等。铁粉还原是国家命令的淘汰工艺,加氢还原有催化剂回收困难,且失火严重的问题。



技术实现要素:

本发明的第一个目的在于提供一种邻氨基苯甲醚的生产工艺,是使用甲醇和氢氧化钠为甲氧基试剂醚化得到邻硝基苯甲醚,在催化剂作用下以硫化钠还原合成邻氨基苯甲醚,具体反应如下:

主反应:

优选的,所述催化剂为peg600。

优选的,包括以下步骤:

1)邻硝基苯甲醚的制备

在甲醇配制锅中加入设定量的片状烧碱,根据加入的烧碱量从甲醇槽中用泵通过计量加入设定量的甲醇,搅拌均匀,配制锅温度自然上升,当温度不再上升时搅拌,取样分析,当naoh含量达到设定标准后,降温,将料用空压气压至甲醇钠贮槽;来自甲醇槽的甲醇,用泵打入计量槽后加入醚化釜;从水计量槽加入水;将邻硝基氯苯用泵打入计量槽后入釜;从甲醇钠贮槽用泵打入甲醇钠至计量槽,再用空气压缩机向甲醇钠计量槽和醚化反应釜加入压缩空气,升温滴加甲醇钠,控制滴加速度、温度;滴加完毕后,将醚化反应釜升压、升温进行反应,取样分析,合格后降温,用压缩空气压至醚化液槽,得邻硝基苯甲醚;

2)邻氨基苯甲醚的制备

将步骤1)中制备得到的邻硝基苯甲醚体系中加入硫化钠和催化剂,经还原合成邻氨基苯甲醚和na2s2o3,加酸中和,然后降温放至过滤槽过滤,滤饼采用铁桶包装,分离滤液得邻氨基苯甲醚。

优选的,所述步骤1)中醚化反应釜升压至0.6~2.0mpa。

优选的,所述步骤1)中醚化反应釜升温至70℃~110℃。

优选的,所述步骤1)中醚化反应釜升压至1.0mpa。

优选的,所述步骤1)中醚化反应釜升温至90℃。

本发明的第二个目的在于提供一种邻氨基苯甲醚的生产工艺在染料领域的应用。

生产原料易获得,生产工艺简单易行;克服加氢还原有催化剂回收困难,且失火严重的问题;硫化碱还原产生一定量的废水,产品质量好,安全系数高的优点。

具体实施方式:

下面结合具体实施案例对本发明作进一步详细的描述:

实施例1

在甲醇配制锅中加入的40g片状烧碱和质量百分比浓度为99%的甲醇120ml,搅拌均匀,配制锅温度自然上升,当温度不再上升时搅拌,取样分析,当naoh含量达到设定标准后,降温,将料用空压气压至甲醇钠贮槽;来自甲醇槽的甲醇,用泵打入计量槽后加入醚化釜;从水计量槽加入水1000ml;将邻硝基氯苯用泵打入计量槽后入釜;从甲醇钠贮槽用泵打入甲醇钠至计量槽,再用空气压缩机向甲醇钠计量槽和醚化反应釜加入压缩空气,升温滴加甲醇钠,控制滴加速度、温度;滴加完毕后,将醚化反应釜升压至0.6mpa、升温至70℃进行反应,取样分析,合格后降温,用压缩空气压至醚化液槽,得邻硝基苯甲醚;制备得到的邻硝基苯甲醚体系中加入硫化钠200g和peg60010g,经还原合成邻氨基苯甲醚和na2s2o3,加酸中和,然后降温放至过滤槽过滤,滤饼250g采用铁桶包装,分离滤液得邻氨基苯甲醚220ml。

实施例2

在甲醇配制锅中加入的30g片状烧碱和质量百分比浓度为99%的甲醇100ml,搅拌均匀,配制锅温度自然上升,当温度不再上升时搅拌,取样分析,当naoh含量达到设定标准后,降温,将料用空压气压至甲醇钠贮槽;来自甲醇槽的甲醇,用泵打入计量槽后加入醚化釜;从水计量槽加入水800ml;将邻硝基氯苯用泵打入计量槽后入釜;从甲醇钠贮槽用泵打入甲醇钠至计量槽,再用空气压缩机向甲醇钠计量槽和醚化反应釜加入压缩空气,升温滴加甲醇钠,控制滴加速度、温度;滴加完毕后,将醚化反应釜升压至1.0mpa、升温至90℃进行反应,取样分析,合格后降温,用压缩空气压至醚化液槽,得邻硝基苯甲醚;制备得到的邻硝基苯甲醚体系中加入硫化钠150g和peg6008g,经还原合成邻氨基苯甲醚和na2s2o3,加酸中和,然后降温放至过滤槽过滤,滤饼200g采用铁桶包装,分离滤液得邻氨基苯甲醚200ml。

实施例3

在甲醇配制锅中加入的20g片状烧碱和质量百分比浓度为98%的甲醇80ml,搅拌均匀,配制锅温度自然上升,当温度不再上升时搅拌,取样分析,当naoh含量达到设定标准后,降温,将料用空压气压至甲醇钠贮槽;来自甲醇槽的甲醇,用泵打入计量槽后加入醚化釜;从水计量槽加入水150ml;将邻硝基氯苯用泵打入计量槽后入釜;从甲醇钠贮槽用泵打入甲醇钠至计量槽,再用空气压缩机向甲醇钠计量槽和醚化反应釜加入压缩空气,升温滴加甲醇钠,控制滴加速度、温度;滴加完毕后,将醚化反应釜升压至2.0mpa、升温至110℃进行反应,取样分析,合格后降温,用压缩空气压至醚化液槽,得邻硝基苯甲醚;制备得到的邻硝基苯甲醚体系中加入硫化钠120g和peg6005g,经还原合成邻氨基苯甲醚和na2s2o3,加酸中和,然后降温放至过滤槽过滤,滤饼120g采用铁桶包装,分离滤液得邻氨基苯甲醚160ml。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种邻氨基苯甲醚的生产工艺,是使用甲醇和氢氧化钠为甲氧基试剂醚化得到邻硝基苯甲醚,在催化剂作用下以硫化钠还原合成邻氨基苯甲醚,具体反应如下:主反应:本发明中邻氨基苯甲醚的生产工艺,生产原料易获得,生产工艺简单易行,克服加氢还原有催化剂回收困难,且失火严重的问题,硫化碱还原产生一定量的废水,产品质量好,安全系数高的优点。

技术研发人员:黄中桂;蔡小林;计德生;付承祥;袁晓林;付志平;史正光;朱凯明;金斐;吕礼轮;刘云飞;王彪
受保护的技术使用者:安徽东至广信农化有限公司
技术研发日:2017.11.08
技术公布日:2018.02.09
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