一种防老剂264的制备方法与流程

本发明涉及防老剂的制备领域，具体而言，涉及一种防老剂264的制备方法。

背景技术：

防老剂264是一种重要的通用型酚类防老剂，广泛用于各个领域中。它是橡胶的通用酚类防老剂，对热、氧老化有一定防护作用，也能抑制铜害。它与抗臭氧基及蜡并用具抗臭氧能力，还可以作为合成橡胶后处理和储存的稳定剂。防老剂264还是高分子材料的有效的防老剂，广泛地用于聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯基醚、聚苯乙烯及其共聚物、赛璐璐塑料等。防老剂264是各种石油产品的优良抗氧添加剂，油溶性好，加入后不影响油品的颜色。还可以作为食品加工工业的防老剂，用于含油脂较多的加工食品中，可以防止由于氧和热引起的变色变味等氧化酸败现象。

现有的防老剂264的制备方法有实验室制法和工业制法。实验室制法是对甲酚在浓硫酸催化下与叔丁醇反应制得。由于是实验室制法，故在工业上不适用。工业制法由于环保和成本的要求，从原料上有所改变，用混甲酚代替对甲酚，工艺流程见图1，具体方法是将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷基化反应，再用氢氧化钠溶液中和，然后用精馏塔精馏，再用溶剂结晶，经离心、过滤、干燥即得防老剂264。本法的精馏需消耗有机溶剂，且有百分之二十五左右的防老剂264溶于母液中，并且精馏过程的高温会产生聚合物，增大焦油排出量，本法存在单程收率低，能耗高的问题。如采用实验室的有机溶剂重结晶，则单程收率更低，溶剂的回收量变大。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种在产品分离时不使用有机溶剂，采用水结晶，可以减少危险废液的排放及溶剂的损耗，从而单程收率高，能耗低，设备投资小，危险废液少的防老剂264的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种防老剂264的制备方法，将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷化反应，再用氢氧化钠中和，然后添加软水进行产品粗分离，再用溶剂结晶，经离心、过滤、干燥，其特征在于：所述产品粗分离采用水结晶。

本发明水结晶的操作条件：软水添加量为防老剂264母液体积的0.85～2.5，结晶温度40～80℃，搅拌转速（30～50）转/分，静置分层后的上层为油相，用真空抽出集中处理，下层为含防老剂264结晶颗粒的水相，其中防老剂264母液为烷化液经中和静置分层除去底层水相后的溶液。

本发明提供的上述制备方法中，产品粗分离没有采用实验室的有机溶剂重结晶，也没有采用工业上的精馏塔精馏，而是采用水结晶，在产品粗分离时没有使用有机溶剂，而是采用水，水能重复使用，并且防老剂264不溶于水，从而单程收率高，又由于不需精馏，故不需高温，从而能耗低，设备投资小，危险废液少。

附图说明

图1是现有的防老剂264工业制备方法；

图2是本发明防老剂264的制备方法。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。

本发明采用的制备方法见图2。其具体过程如下：

先将对甲苯酚和浓硫酸投入烷化反应釜中通入异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和。再在烷化反应釜中用水洗，分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。

其中水结晶的操作条件：软水添加量为防老剂264母液体积的0.85～2.5，结晶温度40～80℃，搅拌转速30～50转/分，静置分层后的上层为油相，用真空抽出集中处理，下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。

本发明的具体实施例如下：

实施例1

先将100kg对甲苯酚和0.3kg浓硫酸投入烷化反应釜中通入120kg的异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和至ph=7。再在烷化反应釜中用水洗，分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。

其中水结晶的操作条件：软水添加量为防老剂264母液体积的0.85，结晶温度40～80℃，搅拌转速（30～50）转/分，静置分层后的上层为油相，用真空抽出集中处理，下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。

本发明防老剂264，其单程收率为70％，纯度为99.9％。

实施例2

先将100kg对甲苯酚和0.3kg浓硫酸投入烷化反应釜中通入120kg的异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和至ph=7。再在烷化反应釜中用水洗，分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。

其中水结晶的操作条件：软水添加量为防老剂264母液体积的1.5，结晶温度40～80℃，搅拌转速（30～50）转/分，静置分层后的上层为油相，用真空抽出集中处理，下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。

本发明防老剂264，其单程收率为75％，纯度为99.9％。

实施例3

先将100kg对甲苯酚和0.3kg浓硫酸投入烷化反应釜中通入120kg的异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和至ph=7。再在烷化反应中用水洗，分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。

其中水结晶的操作条件：软水添加量为防老剂264母液体积的2.5，结晶温度40～80℃，搅拌转速（30～50）转/分，静置分层后的上层为油相，用真空抽出集中处理，下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。

本发明防老剂264，其单程收率为78％，纯度为99.9％。

从以上的实施例可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：采用本发明所提供的制备方法，产品粗分离没有采用实验室的有机溶剂重结晶，也没有采用工业上的精馏塔精馏，而是采用水结晶，在产品粗分离时不需要使用有机溶剂，而是采用水，水能重复使用，并且防老剂264不溶于水，单程收率高，又由于不需精馏，故能耗低，设备投资小，危险废液少。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种防老剂264的制备方法，将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷化反应，再用氢氧化钠中和，然后添加软水进行产品粗分离，再用溶剂结晶，经离心、过滤、干燥，其特征在于：所述产品粗分离采用水结晶。本发明产品粗分离在产品粗分离时没有使用有机溶剂，而是采用水，水能重复使用，并且防老剂264不溶于水，从而单程收率高，又由于不需精馏，故不需高温，从而能耗低，设备投资小，危险废液少。

技术研发人员：郑程
受保护的技术使用者：郑程
技术研发日：2017.11.14
技术公布日：2018.01.19