本发明属于酚醛树脂制备技术领域，具体涉及一种水溶性酚醛树脂的制备方法。
背景技术：
酚醛树脂是最早工业化的合成树脂，也是首先出现的合成胶粘剂，还是改性制得的第一种结构胶粘剂，最先用于航空工业。酚醛树脂是由苯类与醛类在催化剂存在下经缩聚反应制得，用作胶粘剂的是相对分子质量为500-1000的低聚物。
酚醛树脂极性较大，对金属和多数非金属都有良好的粘接性，粘接强度较高。由于酚醛树脂中存在着大量的苯环，又能交联成体形结构，刚性较大，因而耐热性高，抗蠕变，耐烧蚀，尺寸稳定性好。耐水、耐油、耐磨、耐化学介质、耐霉菌、耐老化等，电绝缘性能优良。本身易于改性，也能对其他胶粘剂改性。脆性大，剥离强度低，不耐冲击，震动。需要高温高压较长时间固化，收缩率较大，胶层颜色较深。
水溶性酚醛树脂在岩棉中的应用已经具有几十年，但是其存在的问题一直未备解决，游离酚和游离醛含量高、存贮周期较短、容易产生沉淀、质量不稳定等因素严重影响了在岩棉生产过程中带来的不利因素，也严重影响了岩棉质量，甚至危害员工的身体健康。
技术实现要素：
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供了一种水溶性酚醛树脂的制备方法工艺简单，降低了生产成本，同时制备的水溶性酚醛树脂的游离酚和游离醛含量更低、更环保，同时消除了生产过程中因催化剂产生沉淀影响产品质量的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：本发明公开了一种水溶性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过蒸汽将反应釜加热至30-35℃，停止加热，然后再向反应釜中注入50-60重量份的甲醛；
(2)在通过蒸汽对反应釜加热至35-40摄氏度，停止加热，然后在向反应釜中注入18-25重量份的苯酚；
(3)再向反应釜中加入5-10重量份的水，然后再向反应釜中注入1-4重量份的三乙胺，然后搅拌反应釜中原料，首先将反应釜中的原料温度控制在50-55℃，控温1.5-2.5h，然后将反应釜中的原料升温至在60-65℃，控温1.5-2.5h，最后将反应釜中的原料降温至30-35℃，控温0.5h；
(4)然后再向反应釜中加入10-15重量份的尿素，将反应釜中原料的温度控制在25-30℃，控温1.5-2.5h，最后反应釜中得到水溶性酚醛树脂。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的水溶性酚醛树脂的制备方法其制备工艺简单且稳定，同时制备出的水溶性酚醛树脂的游离酚、游离醛含量均低于现有酚醛树脂的10倍左右，并且其质量稳定，储存周期增长到20-24天左右，现有的水溶性酚醛树脂由于工艺不稳定，产品质量不稳定，储存周期只有10天左右；现有的水溶性酚醛树脂催化剂采用氢氧化钡，第一容易析晶、第二与水中的碳酸根离子反应，形成碳酸钡白色沉淀，堵塞喷头，造成施胶不均，影响产品质量，而本发明采用三乙胺，避免了沉淀的产生，保证了产品的质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合实施例对本发明的水溶性酚醛树脂的制备方法作具体说明。
(1)开启整个反应的控制系统，控制蒸汽系统进行升温，产生蒸汽；
(2)蒸汽输送至反应釜并将反应釜加热至30—35℃；设置在反应釜内的温度传感器将检测的数据反馈给控制系统，停止对反应釜加热；
(3)控制系统启动甲醛泵将甲醛注入反应釜，注入50-60kg的甲醛到反应釜内，然后控制系统控制甲醛泵停止工作；
(4)控制系统再次启动蒸汽系统，加热反应釜至35—40℃，然后停止加热；
(5)控制系统启动苯酚泵向反应釜中注入18-25kg的苯酚，然后控制系统控制苯酚泵停止工作；
(6)控制系统控制水泵向反应釜中注入5-10kg的水，然后停止水泵工作；
(7)控制系统启动三乙胺泵向反应釜中注入1-4kg的三乙胺，然后停止三乙胺泵工作；
(8)控制系统启动蒸汽系统，控制反应釜内的温度，第一升温阶段，将反应釜升温至50-55℃，并维持该温度范围1.5-2.5h；第二升温阶段，将反应釜升温至60-65℃，并维持该温度范围1.5-2.5h；第三降温阶段，将反应釜升温至30-35℃，并维持该温度范围0.5h；
(9)控制系统启动尿素输送泵向反应釜中输入10-15kg的尿素，然后停止尿素输送泵工作；
(10)控制系统再次控制反应釜内的温度，进入第四控温阶段，将反应釜内的温度控制在25—30度，并维持该温度范围1.5-2.5h，并且持续搅拌反应釜内的物料，得到水溶性酚醛树脂。
整个流程的操作系统简单，便于精确控制。
首先，将本发明制备的水溶性酚醛树脂(记为本发明)和现有水溶性酚醛树脂(记为现有)中的游离酚与游离醛的质量百分含量进行测量，进行四组测试，实验数据如下表一。
表一
从表一中的数据可以得出，本发明制备的游离醛和游离酚的质量百分含量低于现有的水溶性酚醛树脂的百分含量，由于本发明制备方法在温度控制和反应时间的控制上，保证了各种原料反应更加充分，降低游离醛和游离酚的含量，使得本发明制备的产品更加环保。
还对本发明制备的水溶性酚醛树脂和现有的水溶性酚醛树脂在20℃的恒温储存条件下测试水溶性，实验结果表明现有的水溶性酚醛树脂在实验第12天时水溶性酚醛树脂与水分层，出现不溶的现象；而本发明制备的水溶性酚醛树脂在实验第26天时水溶性酚醛树脂与水分层，出现不溶的现象，本发明制备的水溶性酚醛树脂具有储存周期更长的优点，便于存储。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。