一种连续合成乙草胺中间体N-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法与流程

本发明涉及合成n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺技术领域,更具体的说是涉及一种连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法。

背景技术：

目前n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺（以下简称：亚胺）的合成是采用2-甲基-6-乙基苯胺和多聚甲醛在反应釜内间歇式反应，劳动强度大，安全风险高，收率低，成本高。

因此，如何提供一种不仅降低劳动强度、安全风险，而且收率高，成本低的连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种不仅降低劳动强度、安全风险，而且收率高，成本低的连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法，其特征在于，2-甲基-6-乙基苯胺、甲醛水溶液和催化剂三乙胺通过连续反应器反应，得到粗亚胺，最后真空脱水得到亚胺；其中，所述2-甲基-6-乙基苯胺和甲醛水溶液的反应摩尔比为1：1.1～1：2.0；所述甲醛水溶液浓度为10%-60%；反应温度为50℃-90℃；所述反应器可以是萃取塔式、萃取箱式或多釜串联式等；真空脱水温度60℃-100℃；脱水真空为-80kpa－-101kpa。

优选的，在上述一种连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法中，所述2-甲基-6-乙基苯胺在所述反应器中顺流或逆流混合反应分离。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法，其特征在于，2-甲基-6-乙基苯胺、甲醛水溶液和催化剂三乙胺通过连续反应器反应，得到粗亚胺，最后真空脱水得到亚胺；其中，所述2-甲基-6-乙基苯胺和甲醛水溶液的反应摩尔比为1：1.1～1：2.0；所述甲醛水溶液浓度为10%-60%；反应温度为50℃-90℃；所述反应器可以是萃取塔式、萃取箱式或多釜串联式等；真空脱水温度60℃-100℃；脱水真空为-80kpa－-101kpa。本发明利用2-甲基-6-乙基苯胺和甲醛水溶液在密闭环境下连续反应生产n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺，与现有技术相比，不仅降低劳动强度、安全风险，而且提高收率，有效降低了成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种不仅降低劳动强度、安全风险，而且收率高，成本低的连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法。

请参阅附图1，为本发明公开的一种连续合成乙草胺中间体n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺的方法，具体包括：

2-甲基-6-乙基苯胺、甲醛水溶液和催化剂三乙胺通过连续反应器反应，得到粗亚胺，最后真空脱水得到亚胺；其中，2-甲基-6-乙基苯胺和甲醛水溶液的反应摩尔比为1：1.1～1：2.0；甲醛水溶液浓度为10%-60%；反应温度为50℃-90℃；反应器可以是萃取塔式、萃取箱式或多釜串联式等；真空脱水温度60℃-100℃；脱水真空为-80kpa－-101kpa；反应的化学方程式如下：

本发明利用2-甲基-6-乙基苯胺和甲醛水溶液在密闭环境下连续反应生产n-2-甲基-6-乙基苯基甲亚胺，与现有技术相比，不仅降低劳动强度、安全风险，而且提高收率，有效降低了成本。

为了进一步优化上述技术方案，2-甲基-6-乙基苯胺在反应器中顺流或逆流混合反应分离。

为了进一步优化上述技术方案，具体实施例1为：

先将37%甲醛水溶液以7.5ml/min的速率不断泵入塔式反应器内，待液位达到一半时，将加入1%三乙胺的2-甲基-6-乙基苯胺以10ml/min的速率不断泵入塔式反应器内，控制塔温65℃，待油相达到塔顶后打开粗亚胺接受阀接收粗亚胺，得到的粗亚胺于80℃，-920kpa下真空脱水，得到亚胺，含量98.3%，收率97.5%。

为了进一步优化上述技术方案，具体实施例2为：

先将37%甲醛水溶液以8.5ml/min的速率不断泵入塔式反应器内，待液位达到一半时，将加入1%三乙胺的2-甲基-6-乙基苯胺以10ml/min的速率不断泵入塔式反应器内，控制塔温65℃，待油相达到塔顶后打开粗亚胺接受阀接收粗亚胺，得到的粗亚胺于80℃，-920kpa下真空脱水，得到亚胺，含量98.5%，收率98%。

为了进一步优化上述技术方案，具体实施例3为：

先将37%甲醛水溶液以9.5ml/min的速率不断泵入塔式反应器内，待液位达到一半时，将加入1%三乙胺的2-甲基-6-乙基苯胺以10ml/min的速率不断泵入塔式反应器内，控制塔温65℃，待油相达到塔顶后打开粗亚胺接受阀接收粗亚胺，得到的粗亚胺于80℃，-920kpa下真空脱水，得到亚胺，含量99.2%，收率98.5%。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种连续合成乙草胺中间体N‑2‑甲基‑6‑乙基苯基甲亚胺的方法，其特征在于，2‑甲基‑6‑乙基苯胺、甲醛水溶液和催化剂三乙胺通过连续反应器反应，得到粗亚胺，最后真空脱水得到亚胺；其中，所述2‑甲基‑6‑乙基苯胺和甲醛水溶液的反应摩尔比为1：1.1～1：2.0；所述甲醛水溶液浓度为10%‑60%；反应温度为50℃‑90℃；所述反应器可以是萃取塔式、萃取箱式或多釜串联式等；真空脱水温度60℃‑100℃；脱水真空为‑80Kpa－‑101Kpa。本发明利用2‑甲基‑6‑乙基苯胺和甲醛水溶液在密闭环境下连续反应生产N‑2‑甲基‑6‑乙基苯基甲亚胺，与现有技术相比，不仅降低劳动强度、安全风险，而且提高收率，有效降低了成本。

技术研发人员：沈晓峰
受保护的技术使用者：山东侨昌化学有限公司
技术研发日：2017.12.28
技术公布日：2019.07.05