本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种三相复合材料的制备方法。
背景技术：
具有高介电常数的材料在埋入式电容器、介电弹性体、电缆接头等众多领域有着重要的应用价值。传统的陶瓷材料具有较高的介电常数，然而其自身难于加工成型且生产耗能较大，高分子材料自身容易加工成型，且具有良好的击穿强度，但是介电常数较小。通过向聚合物体系之中引入高介电常数的陶瓷粒子或导电填料来提高聚合物的介电常数等方法来提高复合材料的介电常数，但是高介电陶瓷粒子的引入难以使得聚合物复合材料得到较高的介电常数，且引入的陶瓷粒子的含量较高，会使得复合材料内部产生缺陷。导体填料的引入，虽然能够使得聚合物复合材料达到较高的介电常数，但是其总是会带来较大的介电损耗。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中的缺点，而提出的一种三相复合材料的制备方法。
一种三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：
s1、将eb加入到dmf之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；
s2、将适量的氧化石墨片加入到dmf之中超声分散约2h，再将步骤s1所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；
s3、将步骤s2所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；
s4、将步骤s3所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用dmf进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在dmf溶液中，得到reb悬浊液备用；
s5、将适量步骤s4所得的reb悬浊液加入到与dmf中，超声分散后与bt粒子加入到dmf之中，再超声分散30min；
s6、将步骤s5所得的悬浊液放置到70℃的水浴锅中，并进行搅拌，再向悬浊液中加入适量的pvdf粉末并继续搅拌反应2h；
s7、将步骤s6所得的产物迅速倒入到装有大量无水乙醇的烧杯中，并快速搅拌5min，使所得产物絮凝出来，然后静置一夜；
s8、用布氏漏斗对步骤s7所得的产物进行过滤后，再用大量清水洗涤，将所得滤饼放置在80℃的鼓风烘箱之中烘干，得到复合材料。
本发明还提出了一种三相复合材料的测试方法，包括以下步骤：
s1、将上述复合材料在热压机上190℃，20mpa下进行热压，最终得到厚度约为1mm，直径约为1cm的圆形试样；
s2、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；
s3、将待测样品的上下两个表面都涂覆上银浆，然后放置在烘箱之中烘干，除去银浆中的丙酮，最后将待测样品放置到阻抗分析仪之中进行介电性能测试。
本发明提出的一种三相复合材料的有益效果有：
1、利用溶液共混的方法制备了reb-bt/pvdf三相复合材料，复合材料的介电常数随着任意一种填料含量的增加而增加，并且随着bt粒子含量的增加，能够使得reb在复合材料之中彼此更加容易搭接，从而出现逾渗现象；
2、三相复合材料具有较大的有效介电常数以及较小的损耗因子，具有重要的实际应用价值。
本发明还提出了一种三相复合材料的制备方法和测试方法，操作简单，所需物料简单易得，值得推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：
s1、将eb加入到dmf之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；
s2、将适量的氧化石墨片加入到dmf之中超声分散约2h，再将步骤s1所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；
s3、将步骤s2所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；
s4、将步骤s3所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用dmf进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在dmf溶液中，得到reb悬浊液备用；
s5、将适量步骤s4所得的reb悬浊液加入到与dmf中，超声分散后与bt粒子加入到dmf之中，再超声分散30min；
s6、将步骤s5所得的悬浊液放置到70℃的水浴锅中，并进行搅拌，再向悬浊液中加入适量的pvdf粉末并继续搅拌反应2h；
s7、将步骤s6所得的产物迅速倒入到装有大量无水乙醇的烧杯中，并快速搅拌5min，使所得产物絮凝出来，然后静置一夜；
s8、用布氏漏斗对步骤s7所得的产物进行过滤后，再用大量清水洗涤，将所得滤饼放置在80℃的鼓风烘箱之中烘干，得到复合材料。
其测试方法，包括以下步骤：
s1、将上述复合材料在热压机上190℃，20mpa下进行热压，最终得到厚度约为1mm，直径约为1cm的圆形试样；
s2、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；
s3、将待测样品的上下两个表面都涂覆上银浆，然后放置在烘箱之中烘干，除去银浆中的丙酮，最后将待测样品放置到阻抗分析仪之中进行介电性能测试。
本发明提出的一种三相复合材料，将bt粒子以及reb同时加入到pvdf聚合物基体之中制备出三组分复合材料，结果表明随着bt粒子的加入，复合材料的内部出现了明显的逾渗现象，这表明两种粒子的加入能够在复合材料的内部产生协同作用，进而影响复合材料的介电性能，该复合材料具有较大的有效介电常数以及较小的损耗因子，具有重要的实际应用价值；本发明还提出了一种三相复合材料的制备方法和测试方法，操作简单，所需物料简单易得，值得推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。