本发明涉及橡胶硫化促进剂制备技术领域,具体涉及一种氧气氧化法制备橡胶硫化促进剂tbbs。
背景技术:
橡胶硫化促进剂n-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺(tbbs或ns),是具有伯胺结构的有机物,在硫化过程中部产生亚硝胺毒性物质,是一种综合性能优良的次磺酰胺类的后效性橡胶硫化促进剂。tbbs的现有生产工艺依据氧化剂的不同可分为次钠法、双氧水法、氧气法三种。次钠法会产生大量高盐和富含有机物的废水,难以处理,污染环境;双氧水法的收率一直较低,无法进行工业化生产。
技术实现要素:
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种氧气氧化法制备橡胶硫化促进剂tbbs,产物为水,避免了大量无机盐的污染,而且收率能达到95%左右。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:一种氧气氧化法制备橡胶硫化促进剂tbbs,包括以下步骤:
(1)(1)向高压反应釜中投入一定量的叔丁胺,在搅拌下加入一定量的促进剂mbt和醋酸盐催化剂,搅拌均匀;
(2)加热到60~80℃,在搅拌下通入氧气,当高压反应釜内压力达到0.6~0.7mpa时,停止通氧,当高压反应釜内的压力低于0.2mpa时,再次通入氧气,如此反复多次,至高压反应釜内的压力不再变化,反应时间为2~3h;
(3)冷却至室温,进行过滤,滤出粗促进剂tbbs,滤液进入收集罐;
(4)往促进剂tbbs中加入一定量的水,过滤,即得tbbs滤饼,然后烘干即得tbbs;
(5)将步骤(3)、(4)中的滤液进行蒸馏,蒸馏温度为30~50℃,回收叔丁胺。
作为优选方案,所述促进剂mbt与叔丁胺的摩尔比为1:20~25。
作为优选方案,所述醋酸盐催化剂的质量为促进剂mbt质量的8%~10%。
作为优选方案,所述醋酸盐催化剂为醋酸铜或醋酸铅或醋酸锌中的一种。
作为优选方案,所述步骤(4)中加入水的质量与粗品的质量比为2~3:1。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用廉价易得的氧气作为氧化剂,不会产生大量高盐和富含有机物的废水,减轻了车间的废水处理压力,同时也降低了企业的生产成本,并且收率能达到95%左右。
具体实施方式
在此描述的实施例只是一些优选实施方法,用来进一步描述和说明本发明,无意限制本发明到下述确定的细节。
实施例1:
(1)向高压反应釜中投入167.9kg的叔丁胺,在搅拌下加入16.7kg促进剂mbt和1.5kg醋酸铜催化剂,搅拌均匀;
(2)加热到70℃,在搅拌下通入氧气,当高压反应釜内压力达到0.65mpa时,停止通氧,当高压反应釜内的压力低于0.2mpa时,再次通入氧气,如此反复多次,至高压反应釜内的压力不再变化,反应时间2.5h;
(3)冷却至室温,进行过滤,滤出粗促进剂tbbs,滤液进入收集罐;
(4)往促进剂tbbs中加入465l的水,过滤,即得tbbs滤饼,然后烘干即得tbbs;
(5)将步骤(3)、(4)中的滤液进行蒸馏,蒸馏温度为40℃,回收叔丁胺。
实施例2:
(1)向高压反应釜中投入146kg的叔丁胺,在搅拌下加入16.7kg促进剂mbt和1.34kg醋酸铅催化剂,搅拌均匀;
(2)加热到60℃,在搅拌下通入氧气,当高压反应釜内压力达到0.65mpa时,停止通氧,当高压反应釜内的压力低于0.2mpa时,再次通入氧气,如此反复多次,至高压反应釜内的压力不再变化,反应时间3h;
(3)冷却至室温,进行过滤,滤出粗促进剂tbbs,滤液进入收集罐;
(4)往促进剂tbbs中加入300l的水,过滤,即得tbbs滤饼,然后烘干即得tbbs;
(5)将步骤(3)、(4)中的滤液进行蒸馏,蒸馏温度为45℃,回收叔丁胺。
实施例3:
(1)向高压反应釜中投入182.5kg的叔丁胺,在搅拌下加入16.7kg促进剂mbt和1.67kg醋酸锌催化剂,搅拌均匀;
(2)加热到80℃,在搅拌下通入氧气,当高压反应釜内压力达到0.65mpa时,停止通氧,当高压反应釜内的压力低于0.2mpa时,再次通入氧气,如此反复多次,至高压反应釜内的压力不再变化,反应时间2h;
(3)冷却至室温,进行过滤,滤出粗促进剂tbbs,滤液进入收集罐;
(4)往促进剂tbbs中加入600的水,过滤,即得tbbs滤饼,然后烘干即得tbbs;
(5)将步骤(3)、(4)中的滤液进行蒸馏,蒸馏温度为50℃,回收叔丁胺。