本发明属于化合物合成技术领域，具体是一种1，2-二氯-4-硝基苯的制备方法。
背景技术：
1,2-二氯-4-硝基苯主要用于合成重要的含氟医药中间体氟苯胺。合成1,2-二氯-4-硝基苯的途径主要有两种：（1）对硝基氯苯的直接氯化：氯气是此类反应中常用的氯化剂，但由于苯环上吸电子基-no2的存在，对反应条件要求较为苛刻，使副反应增多，操作也比较繁琐，产品收率低；（2）邻二氯苯的直接硝化：使用硝酸和硫酸对二氯苯进行硝化，用乙醇或四氯化碳重结晶后得到黄色针状结晶，但此法反应收率低，而且得到的产物需要精制，反应中会产生大量的no2和废酸，环境污染严重。
技术实现要素：
本发明的目的就是要解决现有1，2-二氯-4-硝基苯的制备方法中存在的污染环境，步骤繁琐、收率低的问题，提供一种工艺简单、收率高、反应条件温和的1，2-二氯-4-硝基苯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
将对硝基氯苯投入到质量分数为65%的硫酸溶液中，搅拌溶解，升温至55℃，再加入氯酸钾，搅拌保温反应8h，反应完全后采用冰水降温，使用四氯化碳溶液萃取反应液，分液后有机相依次使用质量分数为6%的亚硫酸水溶液、质量分数为12%的氢氧化钠水溶液、水洗涤，再干燥，蒸干有机溶液，重结晶得到黄色针状结晶，即为产品1,2-二氯-4-硝基苯。
本发明中对硝基氯苯和氯钾酸质量比为1:1。
本发明与现有技术相比，有益效果为：本发明合成工艺简单，产品收率提高，反应条件温和，具有实际使用和推广价值，大大降低了对操作人员及环境的危害，经济实用。
具体实施方式
本发明一种1，2-二氯-4-硝基苯的制备方法，特别是：将对硝基氯苯投入到质量分数为65%的硫酸溶液中，搅拌溶解，升温至55℃，再加入氯酸钾，搅拌保温反应7h，反应完全后用冰水降温，使用四氯化碳溶液萃取反应液，分液后有机相依次使用质量分数为6%的亚硫酸水溶液、质量分数为12%的氢氧化钠水溶液、水洗涤，再干燥，蒸干有机溶液，重结晶得到黄色针状结晶，即为产品1,2-二氯-4-硝基苯。
本实施例中对硝基氯苯和氯钾酸质量比为1:1。
1.一种1，2-二氯-4-硝基苯的制备方法，其特征在于：将对硝基氯苯投入到质量分数为65%的硫酸溶液中，搅拌溶解，升温至55℃，再加入氯酸钾，搅拌保温反应7h，反应完全后用冰水降温，使用四氯化碳溶液萃取反应液，分液后有机相依次使用质量分数为6%的亚硫酸水溶液、质量分数为12%的氢氧化钠水溶液、水洗涤，再干燥，蒸干有机溶液，重结晶得到黄色针状结晶，即为产品1,2-二氯-4-硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种1，2-二氯-4-硝基苯的制备方法，其特征是：所述对硝基氯苯和氯钾酸质量比为1:1。