本发明属于天然产物有效成分分离领域，具体涉及一种三叉苦中提取香兰素的提取方法。
背景技术：
三叉苦为芸香科吴茱萸属植物，又名三桠苦、三丫苦、三叉虎、小黄散等，傣药称为“郎晚”，产于云南、广东、广西、海南、台湾以及老挝、越南、缅甸、泰国等地，是这些地区常用的药食同源植物，在各药材标准中，三叉苦的药用部位稍有不同，有干燥枝叶、带叶嫩枝、干燥全株、干燥茎等；功能主治则基本一致，主要用于感冒、咽喉肿痛、胃脘痛、风湿痹痛、皮肤瘙痒等疾病的治疗。
香兰素，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果；还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品中。目前，关于香兰素的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大，污染严重，提取率低等缺点。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取时间短、收率高的香兰素的制备方法。
一种从三叉苦中提取香兰素的方法，主要包括以下步骤：
1）取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用3~5倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。
2）将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；
3）在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节ph为1-2左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；
4）经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。
本发明采用正反萃取法进行萃取，具有工艺简单、所需有机溶剂少、提取时间短、提取率高，且生产成本低的特点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用3倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节ph为1.0左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；进一步经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。
实施例2：
取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用4倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节ph为1.5左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；进一步经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。
实施例3：
取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用5倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节ph为2.0左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；进一步经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。
1.一种从三叉苦中提取香兰素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用3~5倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。
2）将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；
3）在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节ph为1-2左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；
4）经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。
2.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的用的亚硫酸氢钠的浓度为150g/l，萃取温度为40-50%，并且亚硫酸氢钠要过过量到20%-30%。
3.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法，其特征在于所述步骤3）中的香兰素与亚硫酸氢钠加成反应生成的α-羟基磺酸钠在酸性条件下可以分解，从而重新得到香兰素，酸化萃取以无水乙醇为萃取剂，用盐酸调节水相的ph值，将香兰素转入有机相，进一步提纯。操作温度为常温，盐酸的浓度为1mon/l。
4.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法，其特征在于所述步骤3）中的酸化萃取过程中，产生大量的so2溶解于有机相，易造成香兰素变性。采用水洗脱可以有效地去除s02。