一种叔戊基苯生产工艺的制作方法

本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别是一种叔戊基苯生产工艺。

背景技术：

叔戊基苯别名二甲基乙基苯基甲烷、特戊基苯，它是一种有机合成原料，可用于医药、液晶材料及双氧水新型工作载体。叔戊基苯的分子式为c11h16，由苯和叔戊醇经f-c烷基化反应制得。叔戊基苯合成工艺的技术关键在于控制产品中异构体的比例。以三氯化铝为代表的反应催化剂在叔戊基苯合成工艺中起催化作用的同时，对叔戊基结构有易购化作用，且由于三氯化铝在反应体系中的溶解不好，容易出现局部反应催化剂浓度过大的现象，加剧了易购化反应的发生。传统工艺中单独用alcl3或者alcl3和h2so4双酸作为催化剂，由于f-c反应过程中叔戊基重排产生大量的中戊基苯异构体，存在收率低的弊端。如果单独使用alcl3，收率只有72.3%；若使用alcl3和h2so4双酸催化，收率也只有79.3%。

中国发明专利cn101607863a公开了一种叔戊基苯的生产工艺，有苯与叔戊醇经f-c烷基化反应得到，往四口瓶中加入6.53mol苯和0.15molalcl3和0.38molfecl3，降温至0-5℃，然后滴加1mol叔戊醇，1h滴加结束，滴加完后继续在-5℃反应6h，加水水解，静置分层，分出有机层，再用水洗一次，分层，用氯化钙吸水，脱去苯后减压蒸馏叔戊基苯。

技术实现要素：

本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种收率高的叔戊基苯生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种叔戊基苯生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：

（1）在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯，开启搅拌，加入复合催化剂，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃；

（2）温度降到0℃时，滴加叔戊醇，滴加过程中温度控制为0-5℃，滴加结束后，继续控制温度为0-5℃保温6小时；

（3）保温结束后加水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，然后减压蒸馏，得到99%以上的产品叔戊基苯。

进一步的，所述复合催化剂由三氯化铝与三氯化铁混合而成，其质量比为1:2-5。

进一步的，所述复合催化剂由三氯化铝与三氯化铁混合而成，其质量比为1:3。

进一步的，所述常压蒸出的纯苯继续套用。

进一步的，所述复合催化剂的添加量为叔戊醇的质量的1.1-1.5倍。

进一步的，所述复合催化剂的添加量为叔戊醇的质量的1.2倍。

进一步的，所述水的体积与纯苯的体积为3:5。

采用本发明的技术方案的有益效果是：

采用上述工艺后，本发明在生产叔戊基苯中改变了催化剂，采用复合催化剂，复合催化剂由三氯化铝与三氯化铁复合；不产生异构体，所生产的产品中叔戊基苯的含量达到99%以上。

附图说明

图1为本发明中实施例1中的色谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯300l，开启搅拌，投入三氯化铁40kg，和三氯化铝13kg，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃。开始滴加44kg叔戊醇，温度控制在0-5℃，滴加结束后，保温6小时；保温结束后，加入500kg水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，纯苯继续套用，然后减压蒸馏，得到99.4%以上的产品叔戊基苯，具体见图1。

实施例2

在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯300l，开启搅拌，投入三氯化铁35.4kg，和三氯化铝17.7kg，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃。开始滴加44kg叔戊醇，温度控制在0-5℃，滴加结束后，保温6小时；保温结束后，加入500kg水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，纯苯继续套用，然后减压蒸馏，得到99.0%以上的产品叔戊基苯。

实施例3

在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯300l，开启搅拌，投入三氯化铁44.17kg，和三氯化铝8.83kg，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃。开始滴加44kg叔戊醇，温度控制在0-5℃，滴加结束后，保温6小时；保温结束后，加入500kg水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，纯苯继续套用，然后减压蒸馏，得到99.0%以上的产品叔戊基苯。

实施例4

在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯300l，开启搅拌，投入三氯化铁40kg，和三氯化铝13kg，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃。开始滴加44kg叔戊醇，温度控制在0-5℃，滴加结束后，保温6小时；保温结束后，加入500kg水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，纯苯继续套用，然后减压蒸馏，得到99.0%以上的产品叔戊基苯。

实施例5

在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯300l，开启搅拌，投入三氯化铁36.3kg，和三氯化铝12.1kg，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃。开始滴加44kg叔戊醇，温度控制在0-5℃，滴加结束后，保温6小时；保温结束后，加入500kg水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，纯苯继续套用，然后减压蒸馏，得到99.1%以上的产品叔戊基苯。

实施例6

在1000l的搪瓷反应釜中投入纯苯300l，开启搅拌，投入三氯化铁49.5kg，和三氯化铝16.5kg，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃。开始滴加44kg叔戊醇，温度控制在0-5℃，滴加结束后，保温6小时；保温结束后，加入500kg水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，纯苯继续套用，然后减压蒸馏，得到99.2%以上的产品叔戊基苯。

实施例1为优选实施方式。

本发明中的减压蒸馏可以采用水泵也可以采用油泵，减压蒸馏操作为常规工作，本发明中不再赘述。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

技术特征：

技术总结
本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别是一种叔戊基苯生产工艺；所述生产工艺包括以下步骤：（1）在1000L的搪瓷反应釜中投入纯苯，开启搅拌，加入复合催化剂，开启冷冻，使反应釜内温度降为0℃；（2）温度降到0℃时，滴加叔戊醇，滴加过程中温度控制为0‑5℃，滴加结束后，继续控制温度为0‑5℃保温6小时；（3）保温结束后加水，搅拌5分钟，静置1小时，分去下层废水，油层打入另一蒸馏釜中进行蒸馏，先常压蒸去纯苯，然后减压蒸馏，得到99%以上的产品叔戊基苯；采用上述工艺后，本发明在生产叔戊基苯中改变了催化剂，采用复合催化剂，复合催化剂由三氯化铝与三氯化铁复合；不产生异构体，所生产的产品中叔戊基苯的含量达到99%以上。

技术研发人员：蒋九松
受保护的技术使用者：朱建国
技术研发日：2018.12.13
技术公布日：2019.04.26