本发明属于有机物合成技术领域，特别涉及一种副产低含量双酚s的分离方法。
背景技术：
双酚s，化学名称为4,4'-二羟基二苯砜，有时也简称bps，是一种重要的农药、染料、助剂、高分子化合物的合成原料，主要用作制备热、压敏显色记录材料、固色剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂、彩色摄影材料、日用表面活性剂和高效除臭剂等。近年来，由于双酚a被认为是环境激素类污染物，由双酚a制备的一些聚合物使用范围受限，在某些场合，可用双酚s替代双酚a制备相关聚合物，因此双酚s的市场需求量增加很大，而且对双酚s的纯度要求也较高。
常规双酚s合成中后出现4，4，-二羟基二苯砜和2，4，-二羟基二苯砜两种，其中粗品4，4，-二羟基二苯砜含量一般在95%左右，经过重结晶提纯成4，4，-二羟基二苯砜含量95%-99.8%各种规格产品后，重结晶提纯过程中，结晶母液中会出现部分低含量回收产品，即含量一般在60-70%之间的混合体，造成产品利用率低，势必会造成生产成本增高。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种副产低含量双酚s的分离方法，能够提高产品利用率且降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种副产低含量双酚s的分离方法，其创新点在于：所述分离方法包括如下步骤：
步骤1：将生产过程中重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入氢氧化钠将重结晶母液ph值调至7.0～7.5之间，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；
步骤2：当母液回收釜内的温度达至95～98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，逐步降温结晶，然后离心，得到含量在70%～80%之间的低含量副产双酚s。
进一步地，所述步骤1中的氢氧化钠选用质量浓度百分比为10%-30%的氢氧化钠。
进一步地，所述步骤2中逐步降温先以20～30℃/h的降温速度降至48～52℃，然后再以5～10℃/h的降温速度降至室温。
本发明的优点在于：本发明副产低含量双酚s的分离方法，通过将重结晶母液碱洗和重结晶，把母液中的溶剂分离出来，然后再将去除溶剂的母液再通过降温结晶和离心，得到低含量副产双酚s，使生产过程中重结晶母液中的低含量副产双酚s能够加以回收利用。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例副产低含量双酚s的分离方法，该分离方法包括如下步骤：
步骤1：将生产过程中3500l重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入质量浓度百分比为30%的氢氧化钠将重结晶母液ph值调至7.5，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；
步骤2：当母液回收釜内的温度达至95℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，先以20℃/h的降温速度降至48℃，再以5℃/h的降温速度降至室温，然后离心，得到268kg含量在70%～80%之间的低含量副产双酚s。
实施例2
本实施例副产低含量双酚s的分离方法，该分离方法包括如下步骤：
步骤1：将生产过程中4000l重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入质量浓度百分比为20%的氢氧化钠将重结晶母液ph值调至7.0，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；
步骤2：当母液回收釜内的温度达至98℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，先以30℃/h的降温速度降至52℃，再以10℃/h的降温速度降至室温，然后离心，得到320kg含量在70%～80%之间的低含量副产双酚s。
实施例3
本实施例副产低含量双酚s的分离方法，该分离方法包括如下步骤：
步骤1：将生产过程中4000l重结晶母液通过离心机分离后加入母液回收釜内，向母液回收釜内加入质量浓度百分比为30%的氢氧化钠将重结晶母液ph值调至7.2，然后升温回收重结晶母液中的溶剂；
步骤2：当母液回收釜内的温度达至96℃时，停止回收溶剂，然后通入冷却水，先以25℃/h的降温速度降至50℃，再以8℃/h的降温速度降至室温，然后离心，得到300kg含量在70%～80%之间的低含量副产双酚s。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。