一种聚合物气凝胶的制备方法与流程

本发明属于新材料的制备领域，具体涉及一种聚合物气凝胶的制备方法。

背景技术：

气凝胶具有三维纳米多孔网络结构，赋予其低密度、高比表面积、大孔隙率等特性，在隔热保温、吸附、催化剂及载体等方面表现出优异性能。氧化硅气凝胶已实现商品化和产业化，但氧化硅气凝胶强度低、对水和有机溶剂不耐受。高分子材料具有良好的柔韧性和溶剂耐受性，采用高分子粉末制备的聚合物气凝胶也具有良好的溶剂耐受性和柔韧性。

技术实现要素：

本发明的目的是提供了一种聚合物气凝胶的制备方法，采用该方法可以制备柔韧性能良好的聚合物气凝胶材料，且聚合物气凝胶的厚度可调。

本发明的技术方案为：一种聚合物气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)在有机溶剂中加入质量分数为0～10％的增强材料，分散10～60分钟后，加入相对于有机溶剂质量分数为5～15％的高分子粉末，然后搅拌得到高分子溶液，将高分子溶液静置；

(2)将静置后的高分子溶液在基板表面刮出厚度100～2000微米的液膜，然后静置，随后将基板浸入凝固浴中1～30分钟，液膜形成凝胶；

(3)所述的凝胶浸泡在老化液中1～3天，然后干燥得到聚合物气凝胶。

优选步骤(1)中所述的有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种。

优选步骤(1)中所述的增强材料为石墨烯、碳纳米管、短切纤维、晶须或凹凸棒土中的一种。

优选步骤(1)中所述的分散为机械分散或超声分散中的一种。

优选步骤(1)中所述的高分子粉末为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或聚氨酯中的一种。

优选步骤(1)中所述的搅拌为在60～120℃转速200～600r/min下搅拌1～10小时。

优选步骤(1)中所述的静置为在20～60℃静置2～24小时。

优选步骤(2)中所述的静置为在0～60℃静置10～120秒。

优选步骤(3)中所述的老化液为乙醇、甲醇或水中的一种

优选步骤(3)中所述的干燥为二氧化碳超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥或真空干燥中的一种。

有益效果：

本发明所提供的聚合物气凝胶制备方法简单、环保，不需要采用任何酸或碱催化剂，所制备出的聚合物气凝胶对水和有机溶剂耐受性良好，具有较好的柔韧性，可用于水处理、低温环境下的隔热保温、特装服装等领域。

附图说明

图1为实例1制得的聚合物气凝胶的实物照片。

具体实施方式

实例1

n,n-二甲基甲酰胺中加入质量分数为5％的聚偏氟乙烯粉末，120℃转速300r/min下搅拌1小时得到聚偏氟乙烯溶液，聚偏氟乙烯溶液在20℃静置24小时后在平板表面刮出厚度2000微米的液膜，0℃静置120秒后，室温下将平板浸入凝固浴中30分钟，平板上的液膜形成凝胶，凝胶在乙醇中浸泡3天后二氧化碳超临界干燥得到比表面积202m²/g，热导率0.034w/(m·k)的聚偏氟乙烯气凝胶。图1为实例1制得的聚偏氟乙烯气凝胶的样品照片。所制备的聚合物气凝胶为片状材料，且可弯却，柔韧性好。

分光光度计法测得聚合物气凝胶对1g/l重金属盐溶液中重金属离子cu²⁺、ni²⁺和cr³⁺吸附量分别为220、109和69mg/g。

实例2

n,n-二甲基乙酰胺中加入相对于溶剂质量分数10％的凹凸棒土，机械分散60分钟后加入相对于溶剂质量分数为15％的聚氯乙烯粉末，100℃转速400r/min下搅拌3小时后得到聚氯乙烯溶液，聚氯乙烯溶液在40℃静置12小时后在平板表面刮出厚度1000微米的液膜，20℃静置60秒后，室温下将平板浸入凝固浴中20分钟，平板上的液膜形成凝胶，凝胶在甲醇中浸泡2天后常压干燥得到比表面积26m²/g，热导率0.036w/(m·k)的可弯却的聚氯乙烯气凝胶。分光光度计法测得聚合物气凝胶对1g/l重金属盐溶液中重金属离子cu²⁺、ni²⁺和cr³⁺吸附量分别为98、59和37mg/g。

实例3

n-甲基吡咯烷酮中加入质量分数为5％的晶须，机械分散60分钟后加入相对于溶剂质量分数为10％的聚氨酯粉末，80℃转速200r/min下搅拌5小时后得到聚氨酯溶液，聚氨酯溶液在60℃静置2小时后在平板表面刮出厚度500微米的液膜，40℃静置30秒后，室温下将平板浸入凝固浴中10分钟，平板上的液膜形成凝胶，凝胶在水中浸泡3天后冷冻干燥得到比表面积80m²/g，热导率0.030w/(m·k)的可弯却的聚氨酯气凝胶。分光光度计法测得聚合物气凝胶对1g/l重金属盐溶液中重金属离子cu²⁺、ni²⁺和cr³⁺吸附量分别为186、101和64mg/g。

实例4

二甲基亚砜加入质量分数为1％的碳纳米管，超声分散10分钟后加入相对于溶剂质量分数为7％的聚氨酯粉末，60℃转速600r/min下搅拌10小时后得到聚氨酯溶液，聚氨酯溶液在40℃静置4小时后在平板表面刮出厚度100微米的液膜，60℃静置10秒后，室温下将平板浸入凝固浴中5分钟，平板上的液膜形成凝胶，凝胶在乙醇中浸泡1天后真空干燥得到比表面积67m²/g，热导率0.033w/(m·k)的可弯却的聚氨酯气凝胶。分光光度计法测得聚合物气凝胶对1g/l重金属盐溶液中重金属离子cu²⁺、ni²⁺和cr³⁺吸附量分别为200、107和70mg/g。

实例5

n,n-二甲基甲酰胺加入质量分数为0.1％的石墨烯，超声分散30分钟后加入相对于溶剂质量分数为12％的聚偏氟乙烯粉末，90℃转速500r/min下搅拌3小时后得到聚偏氟乙烯溶液，聚偏氟乙烯溶液在20℃静置16小时后在平板表面刮出厚度1500微米的液膜，30℃静置90秒后，室温下将平板浸入凝固浴中1分钟，平板上的液膜形成凝胶，凝胶在甲醇中浸泡1天后常压干燥得到比表面积31m²/g，热导率0.034w/(m·k)的可弯却的聚偏氟乙烯气凝胶。分光光度计法测得聚合物气凝胶对1g/l重金属盐溶液中重金属离子cu²⁺、ni²⁺和cr³⁺吸附量分别为97、63和48mg/g。

技术特征：

技术总结
本发明属于新材料制备领域，涉及一种聚合物气凝胶的制备方法。本方法采用高分子粉末为前驱体，首先配制高分子溶液，然后将高分子液膜浸没在凝固浴中进行凝胶化，最后对凝胶进行干燥得到聚合物气凝胶。本发明所制备的聚合物气凝胶具有良好的柔韧性，可以用于低温潮湿环境下的隔热保温、水处理和气体分离等领域。

技术研发人员：蔡高;芮秋磊;张嘉月;孔勇
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：2018.12.27
技术公布日：2019.05.07