聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法与流程

本发明涉及一种聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝即{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n(h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成聚合物4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝，利用溶剂热法合成{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n。

本发明涉及的{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的单体分子式为：c44h54dy2n2o25s2，分子量为：1400.01,h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

表一.{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的晶体学参数

表二.{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的部分键长和键角(°)

所述{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的合成方法具体步骤为：

将0.08821g分析纯h3l溶于3ml分析纯n,n-二甲基甲酰胺溶液、3ml无水甲醇溶液和1ml二次蒸馏水中，调节ph为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n。通过单晶衍射仪测定{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。

图2为本发明{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的金属原子配位构型图。

由单体图可知{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的单体分子式为：

c44h54dy2n2o25s2，由两个dy³⁺离子，两个h3l配体以及空间中对称过来的h3l配体上的羧基和磺酸基提供的氧原子来参与配位。图3描述的是两个金属离子的配位环境，其中dy1、dy2是八配位的十二面体构型。dy1与来自h3l配体上的羧基所提供的五个氧原子、磺酸基所提供的一个氧原子以及两个终端水分子配位形成dyo8的一个八配位的十二面体构型。dy2与来自h3l配体上的羧基所提供的五个氧原子、磺酸基所提供的一个氧原子以及两个终端水分子配位形成dyo8的一个八配位的十二面体构型。

图4为本发明{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的单体分子式为：c44h54dy2n2o25s2，分子量为：1400.01,h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，dmf为分析纯n,n-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的合成方法具体步骤为：

将0.08821g分析纯h3l溶于3mldmf溶液、3ml无水甲醇溶液和1ml二次蒸馏水中，调节ph为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n。通过单晶衍射仪测定{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的单体分子式为：c44h54dy2n2o25s2，分子量为：1400.01,h3l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，dmf为分析纯n,n-二甲基甲酰胺。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的合成方法具体步骤为：

将0.08821g分析纯h3l溶于3mldmf溶液、3ml无水甲醇溶液和1ml二次蒸馏水中，调节ph为6-7后，再加入0.091g分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n。通过单晶衍射仪测定{[dy2(l)2(h2o)4]·7h2o}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法。聚合物的单体分子式为：C44H54Dy2N2O25S2，分子量为：1400.01,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H3L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇溶液和二次蒸馏水的混合液中，调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90 oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;陈雅婷;孙全春;陈松;邓庆松
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2018.12.31
技术公布日：2019.05.10