本发明涉及高分子有机物合成技术领域，具体涉及一种无污染的抗氧剂330制备方法。
背景技术：
抗氧剂330全称是2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯，属于高分子量多元受阻酚类抗氧剂，具有耐热性好、不污染、不着色、挥发性低等特点，常用作高密度聚乙烯、聚丙烯和橡胶的优良抗氧剂，也用于聚氯乙烯、聚酰胺、abs树脂和聚酯等塑料制品。
现有技术中，抗氧剂330的制法是利用叔丁醇钾做催化剂，由2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛通过加成反应生成3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇，再在硫酸作用下与均苯三甲苯缩合制成；将产物洗涤、结晶、干燥，最终得到产品抗氧剂330。但是，这个方法存在一定缺陷，实验中的必需品硫酸对环境污染比较大，回收也不方便，造成资源浪费。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种无污染的抗氧剂330制备方法，制作简单，生产过程无污染，反应后磷酸可以当磷肥，提高资源利用率。
本发明是通过如下技术方案实现的：包括如下步骤:
1)醚化反应：2，6-二叔基苯酚与多聚甲醛在催化剂有机碱作用下发生醚化反应生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚，反应温度在60～120℃之间，反应时间为6～12小时；其中，反应物2，6-二叔基苯酚与多聚甲醛的摩尔比是1:3-6:3；
所述的醚化反应是2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛在有机碱催化剂作用下合成中间醚3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚c16h26o2，机理如下：
优选醚化反应时间为8小时，优选反应温度为70℃。
所述的有机碱催化剂甲醇钠环保无污染。
2)傅里德－克拉夫茨反应：3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚c16h26o2与均三甲苯、浓度30～85wt％磷酸在水相中反应生成抗氧剂330，反应温度60～100℃，反应时间为2～6小时；其中，磷酸、3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比是6:1：1-25:3:1。
傅里德－克拉夫茨反应机理如下：
所述的傅里德－克拉夫茨反应的磷酸浓度优选的磷酸浓度60wt％，反应温度100℃，反应时间4小时。
本发明采用的所有原料均为市售商品，其中可能含必要的杂质。
有益效果：
1、本发明中专用催化剂甲醇钠环保、无污染；生产中所用的磷酸可做磷肥。
2、傅－克酰基化反应，利用了磷酸等催化剂，提高选择性和转化率，得到纯度较高抗氧剂330。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。
本实施例中的330由以下原料制成：1mol的2，6-二叔基苯酚、3mol的多聚甲醛、16mol的浓度60wt％磷酸、1mol的均三甲苯。
本实施例准备两个反应釜，编号为反应釜a和反应釜b。
首先，将1mol的2,6-二叔丁基苯酚、3mol的多聚甲醛和1mol的甲醇钠催化剂加入到反应釜a中，将反应釜升温的到70℃，恒温反应8小时后生成3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚c16h26o2，并将c16h26o2分离出来，以便下一步备用。
下一步，将3mol3,5-二叔丁基-4羟基苄基甲基醚c16h26o2、16mol浓度60wt％磷酸以及1mol的均三甲苯加入到反应釜b中，发生傅里德－克拉夫茨反应，控制反应温度为100℃，待反应4小时后得到目标产物，将产物洗涤、结晶、干燥，最终得到抗氧剂330，其纯度在90％以上。最后，将反应后的磷酸从体系中分离，回收利用做磷肥，提高资源利用率。