本发明涉及一种苯甲酸,特别是涉及一种苯甲酸的提炼方法。
背景技术:
苯甲酸又称安息香酸,是苯环上的一个氢被羧基(-cooh)取代形成的化合物。常温为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。现有苯甲酸的纯度不够,影响其正常使用。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种苯甲酸的提炼方法,其提高苯甲酸的纯度,保证其正常使用。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种苯甲酸的提炼方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤一,添加原料,在反应容器中加入甲苯、溶剂、催化剂,进行搅拌;
步骤二,加热反应,进行氧化反应,反应时间为11~12小时,反应温度为120~130℃,得到的粗苯甲酸溶液;
步骤三,冷却,将步骤二得到的粗苯甲酸溶冷却到室温;
步骤四,过滤,将步骤三得到的粗苯甲酸溶液进行过滤,去除催化剂及杂质;
步骤五,蒸馏,将过滤后的粗苯甲酸溶液蒸馏,得到密度更高的苯甲酸溶液;
步骤六,结晶,苯甲酸溶液在结晶釜结晶,析出苯甲酸晶体;
步骤七,干燥,将步骤六得到的苯甲酸晶体进行干燥;
步骤八,包装,干燥后将其包装。
优选地,所述溶剂为二氯甲烷、dmf、thf、苯、乙腈、甲醇或硝基甲烷中一种或几种。
优选地,所述催化剂为二苯甲酮或金属卟啉或环烷酸钴。
优选地,所述反应容器可以是反应瓶或反应釜。
优选地,所述反应容器具有两个口。
本发明的积极进步效果在于:本发明使用蒸馏和过滤等,不需使用系统组分以外的其它物质,从而保证不会引入新的杂质,提高苯甲酸的纯度,保证其正常使用,结构简单,使用方便。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例,以详细说明本发明的技术方案。
本发明苯甲酸的提炼方法包括以下步骤:
步骤一,添加原料,在反应容器中加入甲苯、溶剂、催化剂,进行搅拌;
步骤二,加热反应,进行氧化反应,反应时间为11~12小时,反应温度为120~130℃,得到的粗苯甲酸溶液;
步骤三,冷却,将步骤二得到的粗苯甲酸溶冷却到室温;
步骤四,过滤,将步骤三得到的粗苯甲酸溶液进行过滤,去除催化剂及杂质;
步骤五,蒸馏,将过滤后的粗苯甲酸溶液蒸馏,得到密度更高的苯甲酸溶液;
步骤六,结晶,苯甲酸溶液在结晶釜结晶,析出苯甲酸晶体;
步骤七,干燥,将步骤六得到的苯甲酸晶体进行干燥;
步骤八,包装,干燥后将其包装。
溶剂为二氯甲烷、dmf、thf、苯、乙腈、甲醇或硝基甲烷中一种或几种,这样使用范围广。
催化剂为二苯甲酮或金属卟啉或环烷酸钴,这样使用范围广。
反应容器可以是反应瓶或反应釜,这样使用方便,成本低。
反应容器具有两个口,可以分别加入甲苯、溶剂、催化剂等,使用方便。
综上所述,本发明使用蒸馏和过滤等,不需使用系统组分以外的其它物质,从而保证不会引入新的杂质,提高苯甲酸的纯度,保证其正常使用,结构简单,使用方便。
以上所述的具体实施例,对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。