一种从二氯丙烯多聚体中回收二氯丙烯的催化方法与流程

本发明涉及一种从二氯丙烯多聚体中回收二氯丙烯的催化方法。本发明涉及一种利用化学方法使多聚体的共价键断裂，实现二氯丙烯回收的方法，是一种操作简单、流程短、产物易分离、生产过程无排放、安全环保、低成本，且易于实现的工业化方法，主要用于化工厂。

背景技术：

二氯丙烯多聚体通常是某些产品生产工段中产生的副产物，如含氯肟醚的生产工段，大多做固废物处理直接丢弃。含氯废弃物会对环境造成污染，本发明考虑将其进行解聚成单体并回收，可大大提高二氯丙烯的利用率，降低生产成本。

技术实现要素：

为了解决含氯废弃物的处理问题，本发明的目的是提供一种从二氯丙烯多聚体中回收二氯丙烯的催化方法。

一种从二氯丙烯多聚体中回收二氯丙烯的催化方法，其步骤包括：

（1）在室温下向反应器中加入二氯丙烯多聚体、n,n-二甲基甲酰胺、催化剂；n,n-二甲基甲酰胺的质量为多聚体质量的5~30倍，催化剂的质量为多聚体质量的0.1~1倍；

（2）将温度升到20~80℃，搅拌，保温反应3~10h；

（3）将反应体系进行旋蒸，收集分离出的二氯丙烯。

所述步骤（1）中的催化剂为磺酸树脂催化剂。

所述步骤（1）中n,n-二甲基甲酰胺的质量为二氯丙烯多聚体质量的10~20倍。

所述步骤（1）中催化剂的用量为多聚体重量的0.1~0.5倍。

所述步骤（2）中反应温度为25~75℃，反应时间为6~9h。

所述步骤（3）中，旋蒸温度为70℃。

所述步骤（1）中的二氯丙烯多聚体来自于含氯肟醚的生产工段。

本发明的有益效果是：

1）该方法通过简单的操作，可以有效地将二氯丙烯从多聚体中回收；

2）方法中旋蒸温度70℃，既能将产物二氯丙烯从反应体系中分离出来，又能防止溶剂n,n-二甲基甲酰胺蒸发。

附图说明

图1是反应前二氯乙烯多聚体的气相色谱-质谱图（已除去溶剂峰），上半张是气相色谱图，下半张是5.184min处的质谱图；

图2是反应9h后二氯乙烯多聚体的气相色谱-质谱图（已除去溶剂峰），上半张是气相色谱图，下半张是5.200min处的质谱图；

图3是反应前二氯乙烯多聚体中各组分的含量；

图4是反应9h后二氯乙烯多聚体中各组分的含量。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。

实施例1

（1）在室温下向装有磁力搅拌器、温度计、冷凝管的50ml烧瓶中加入1.2912g二氯丙烯多聚体、20mln,n-二甲基甲酰胺、0.3376g磺酸树脂催化剂；

取反应前的样品，进行气相色谱-质谱分析，如图1所示，5.184处的质谱图显示该峰所对应的物质，其分子质量为112，为二氯丙烯。

如图3所示，5.184处所对应的峰面积占27.34%，即反应前二氯丙烯的质量分数为27.34%。

（2）将反应温度升到75℃，启动磁力搅拌器，保温反应9h；

取反应后的样品，进行气相色谱-质谱分析，发现有产物生成。如图2所示，5.200处的质谱图显示该峰所对应的物质，其分子质量为112，为二氯丙烯。

如图4所示，5.200处所对应的峰面积占73.94%，即反应后二氯丙烯的质量分数为73.94%。

（3）反应结束后，将反应体系在70℃下进行旋蒸，收集分离出的二氯丙烯，产物收率70.1%，纯度99.0%。

比较例1

（1）在室温下向装有磁力搅拌器、温度计、冷凝管的50ml烧瓶中加入1.2875g二氯丙烯多聚体、20mln,n-二甲基甲酰胺、0.3389g磺酸树脂催化剂；

（2）将反应温度升到25℃，启动磁力搅拌器，保温反应9h；

取反应前和反应后的样品，进行气相色谱-质谱分析，发现并没有产物生成。

比较例2

（1）在室温下向装有磁力搅拌器、温度计、冷凝管的50ml烧瓶中加入1.2909g二氯丙烯多聚体、20mln,n-二甲基甲酰胺、0.3400g磺酸树脂催化剂；

（2）将反应温度升到50℃，启动磁力搅拌器，保温反应9h；

取反应前和反应后的样品，进行气相色谱-质谱分析，发现并没有产物生成。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种从二氯丙烯多聚体中回收二氯丙烯的催化方法。步骤包括：在反应容器中加二氯丙烯多聚体、N,N‑二甲基甲酰胺、催化剂；N,N‑二甲基甲酰胺的用量为多聚体重量的5~30倍，催化剂的用量为多聚体重量的0.1~1倍；加入完毕后，在20~80℃下反应3~9h；反应结束后，将反应体系进行旋蒸，分离出二氯丙烯。本发明从二氯丙烯多聚体中回收二氯丙烯的方法，是一种操作简单、流程短、产物易分离、生产过程无排放、安全环保、低成本，且易于实现的工业化方法。

技术研发人员：朱明乔;刘赛赛;刘建青;李鲁祯;叶茂伟;汪俊杰;张明轩;胡珊珊;虞祥
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：2019.04.04
技术公布日：2019.06.21