一种偏苯三酸三辛酯及其制备方法与流程

文档序号:23260759发布日期:2020-12-11 18:49阅读:202来源:国知局

本发明属于增塑剂生产相关技术领域,具体涉及一种偏苯三酸三辛酯及其制备方法。



背景技术:

偏苯三酸三辛酯(totm)增塑剂,是一种耐热和耐久型主增塑剂,兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点,增塑效率和加工性能与邻苯二甲酸酯类增塑剂相近;相容性、塑化性能、低温性能较聚酯增塑剂优;电性能优良,但耐油性略差;其主要用于生产105摄氏度级耐热电线电缆料以及其他要求耐热和耐久性的板材,片材,密封垫等制品,适用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基丁酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯等多种塑料。可用于耐热电线电缆料、板材、片材密封垫等耐热和耐久性的制品。

偏苯三酸三辛酯的第二大类用途是电力电容器浸渍液多氯联苯(有毒材料)的替代品。随着我国电线、电缆行业正在和国际标准接轨,根据iso标准,电讯行业的电缆耐温等级都将提高到105℃,由于本产品的绝缘性能好、挥发性低、迁移性小,广泛应用于电线电缆、汽车内装饰材料、耐温线材涂层、高性能的聚酯、电动机和电机用铜线防水涂层以及环保高层次塑料制品中,应用需求日益增加,市场潜力十分巨大。在国外,偏苯三酸三辛酯的生产和消费量高速增长,属于欧美增塑剂产品中增长幅度最快的品种之一。

国内仅有少量的偏苯三酸三辛酯投入生产,沿用已往常规的溶剂法,硫酸酯化工艺,产品的质量和产量远不能满足下游加工业的需求。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种偏苯三酸三辛酯及其制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种偏苯三酸三辛酯,包括以下质量份数的原料:50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇、0.08~0.15份的锌锡固体酸、0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝。

制备权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的方法,包括如下步骤:(1)向反应釜中投入50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇,反应釜中温度升至142~153℃时,往反应釜中投入0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.08~0.15份的锌锡固体酸;

(2)待反应釜中温度升至199~204℃时,继续往反应釜中投入0.4~1.2份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.1~0.13份的锌锡固体酸;

(3)待反应釜中温度在199~204℃保持40~55min后,往反应釜中投入1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝;

(4)待反应结束后抽至-10~-15kpa的负压下脱醇40~55min;

(5)加入15~23份的活性炭和15~23份的硅藻土搅拌65~85min,脱色压滤获得产品。

进一步,所述步骤(1)~(3)中,反应釜中搅拌的搅拌速度控制在390~730r/min,釜内压强在113~126kpa。

本发明的有益效果:本发明具有产品产率高,催化剂用量小,反应时间短,工艺简单,环境污染小等优点。

具体实施方式

实施例1:一种偏苯三酸三辛酯,包括以下质量份数的原料:50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇、0.08~0.15份的锌锡固体酸、0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝。

制备权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的方法,包括如下步骤:(1)向反应釜中投入50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇,反应釜中温度升至142~153℃时,往反应釜中投入0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.08~0.15份的锌锡固体酸;

(2)待反应釜中温度升至199~204℃时,继续往反应釜中投入0.4~1.2份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.1~0.13份的锌锡固体酸;

(3)待反应釜中温度在199~204℃保持40~55min后,往反应釜中投入1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝;

(4)待反应结束后抽至-10~-15kpa的负压下脱醇40~55min;

(5)加入15~23份的活性炭和15~23份的硅藻土搅拌65~85min,脱色压滤获得产品。

所述步骤(1)~(3)中,反应釜中搅拌的搅拌速度控制在390~730r/min,釜内压强在113~126kpa。

实施例2:一种偏苯三酸三辛酯,包括以下质量份数的原料:50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇、0.08~0.15份的锌锡固体酸、0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝。

制备权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的方法,包括如下步骤:(1)向反应釜中投入50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇,反应釜中温度升至142~153℃时,往反应釜中投入0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.08~0.15份的锌锡固体酸;

(2)待反应釜中温度升至199~204℃时,继续往反应釜中投入0.4~1.2份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.1~0.13份的锌锡固体酸;

(3)待反应釜中温度在199~204℃保持40~55min后,往反应釜中投入1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝;

(4)待反应结束后抽至-10~-15kpa的负压下脱醇40~55min;

(5)加入15~23份的活性炭和15~23份的硅藻土搅拌65~85min,脱色压滤获得产品。

所述步骤(1)~(3)中,反应釜中搅拌的搅拌速度控制在390~730r/min,釜内压强在113~126kpa。



技术特征:

1.一种偏苯三酸三辛酯,其特征在于,包括以下质量份数的原料:50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇、0.08~0.15份的锌锡固体酸、0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝。

2.制备权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)向反应釜中投入50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇,反应釜中温度升至142~153℃时,往反应釜中投入0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.08~0.15份的锌锡固体酸;

(2)待反应釜中温度升至199~204℃时,继续往反应釜中投入0.4~1.2份的钛酸四丁酯复合催化剂、0.1~0.13份的锌锡固体酸;

(3)待反应釜中温度在199~204℃保持40~55min后,往反应釜中投入1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝;

(4)待反应结束后抽至-10~-15kpa的负压下脱醇40~55min;

(5)加入15~23份的活性炭和15~23份的硅藻土搅拌65~85min,脱色压滤获得产品。

3.根据权利要求2所述的制备一种偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)~(3)中,反应釜中搅拌的搅拌速度控制在390~730r/min,釜内压强在113~126kpa。


技术总结
一种偏苯三酸三辛酯,包括以下质量份数的原料:50~60份的偏苯三酸酐、117~125份的异辛醇、0.08~0.15份的锌锡固体酸、0.2~1.5份的钛酸四丁酯复合催化剂、1~3.5份的二氧化硅、0.6~1.4份的氧化铝。本发明具有产品产率高,催化剂用量小,反应时间短,工艺简单,环境污染小等优点。

技术研发人员:杭春涛
受保护的技术使用者:宜兴市阳洋塑料助剂有限公司
技术研发日:2019.06.11
技术公布日:2020.12.11
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