一种简便的从青麦仁麸皮中提取纯化阿魏酸的方法与流程

文档序号:18986135发布日期:2019-10-29 04:26阅读:612来源:国知局

本发明属于从植物中分离提取物的领域,特别涉及一种简便的从青麦仁麸皮中提取纯化阿魏酸的方法。



背景技术:

青麦仁是乳熟后期、蜡熟期的小麦籽粒,青麦仁中含有丰富的蛋白质、膳食纤维和α、β两种淀粉酶[1],还含有酚酸类和黄酮类等活性物质,主要存在于麸皮中,其中阿魏酸就是酚酸类物质的一种。

阿魏酸的化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸(ferulicacid,fa),是肉桂酸的衍生物之一,有较强的抗氧化性和还原性,见光容易分解[2]。阿魏酸是一种具有许多独特功能的生物活性物质,既是抗氧化剂又是抗炎症因子,能够清除过量ros达到抗氧化损伤,或直接清除自由基或产生自由基的酶,抑制血小板聚集、血栓素样物质释放达到抗血栓,抑制肝脏胆固醇合成达到降血脂作用,防治冠心病、防止动脉粥样硬化,对部分病毒或细菌有抑制作用达到抗菌消炎的作用,还有抗辐射,免疫调节,提高精子活力,治疗男性不孕不育等作用。

目前,阿魏酸主要是通过从植物材料中提取和化学合成两种途径获得。化学合成是以香兰素为原料合成得到。但该法获得的是顺式和反式阿魏酸的混合物,且反应时间长,效率低且得率低;从植物中提取获得阿魏酸主要是通过酸法、碱法和酶法以及三者改进法进行阿魏酸制备。由于木质素结构致密,酶解法的水解效率较低。而碱法尽管能够断裂酯键,释放出阿魏酸,但由于多糖、木质素及其单体等同时进入碱液,造成阿魏酸分离困难,而现有的纯化大多采用大孔树脂吸附法,操作繁琐,目标物损失严重;制备型液相色谱也有一定的局限性,比如流速太大造成目标物与杂质保留时间太近,影响收集率和纯度。



技术实现要素:

本发明的首要目的在于提供一种简便的从青麦仁麸皮中提取纯化阿魏酸的方法,同时又能克服现有技术的缺点和不足。本发明利用碱浸提法和热水纯化法相结合的方法纯化阿魏酸,操作极简便、经济且效率高,获得纯度较高、品质好的产品。

本发明的目的是通过如下技术方案实现:一种简便的从青麦仁麸皮中提取纯化阿魏酸的方法,具体包括以下步骤:

(1)将原料青麦仁麸皮粉碎,然后利用以一定的料液比(g/ml)和碱液质量分数,室温下浸泡进行提取;

(2)将经步骤(1)得到青麦仁麸皮水提取液离心,收集离心液;

(3)将步骤(2)得到的离心液调节ph至酸性并抽滤,得到较为澄清的酸性溶液;

(4)将步骤(3)得到的酸性溶液用乙酸乙酯萃取,收集有机相层,除去不容物,得到萃取溶液;

(5)将步骤(4)得到的萃取溶液旋转蒸干,并烘干,得到混合物的干物质;

(6)将步骤(5)得到的干物质用沸腾的蒸馏水溶解干物质中的阿魏酸,收集溶解液;

(7)将步骤(6)得到的溶解液过微孔滤膜,放入培养皿中,冷冻干燥、结晶后收集,可得到纯度较高的阿魏酸。

所述的步骤(1)将原料预先进行脱蛋白、淀粉及色素处理;将已脱蛋白、淀粉、色素的原料青麦仁麸皮粉碎至30~50目,料液比(g/ml)1:50,碱液质量分数为4%,室温下浸泡10~12h进行提取。

所述的步骤(2)中,离心条件为3000~3500r/min、7~15min,并用蒸馏水水洗重复离心3次。

所述的步骤(3)中,将离心液调节ph至2~4后,将酸性溶液抽滤,重复3次。

所述的步骤(4)中,将酸化后的离心液以体积比1:1用乙酸乙酯进行萃取,重复2~3次后收集乙酸乙酯层得到澄清的淡黄色溶液。

所述的步骤(5)中,冷肼温度降至零下10℃以下,旋转蒸发仪转速40~60r/min、蒸发温度45~65℃;烘箱温度60~80℃进行烘干将残余乙酸乙酯完全去除。

所述的步骤(6)中,以去除蛋白、淀粉和色素的原料与热水的料液比为1:50对阿魏酸进行溶解,重复3次并收集。

所述的步骤(7)中,得到的阿魏酸溶解液过0.45μm微孔滤膜后冷冻干燥,结晶并收集可得纯度较高的阿魏酸。

本发明的优点是试剂用量少、操作极简便、经济,极大的提高了提取效率,得到纯度较高的阿魏酸;有机试剂可循环利用且水不会对环境产生污染,对环境友好。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:

实施例1:

将原料预先进行脱蛋白、淀粉及色素处理后,将已脱蛋白、淀粉、色素的原料青麦仁麸皮粉碎至30目,称取已处理的青麦仁麸皮0.2g、氢氧化钠0.8g、蒸馏水10ml置于具塞试管中,室温下浸泡12h进行提取(最好为18:00--次日6:00)。之后将离心液在离心条件为3500r/min离心10min,并用蒸馏水水洗重复离心3次。将收集的离心液调节ph至3后,将酸性溶液抽滤,重复3次;酸化后的离心液以体积比1:1用乙酸乙酯进行萃取,重复3次后收集乙酸乙酯层得到澄清的淡黄色溶液。待旋转蒸发仪冷肼温度降至零下10℃以下,转速调至55r/min、蒸发温度50℃;烘箱温度60℃进行烘干将残余乙酸乙酯完全去除。用10ml的热水对阿魏酸进行溶解,重复2次并收集溶解液。得到的阿魏酸溶解液过0.45μm微孔滤膜后冷冻干燥,结晶并收集可得纯度为89.64%的阿魏酸,收集率达到84.21%。

实施例2:

将原料预先进行脱蛋白、淀粉及色素处理后,将已脱蛋白、淀粉、色素的原料青麦仁麸皮粉碎至50目,称取已处理的青麦仁麸皮1.0g、氢氧化钠4.0g、蒸馏水50ml置于具塞试管中,室温下浸泡12h进行提取(最好为18:00-次日6:00)。之后将离心液在离心条件为3000r/min离心8min,并用蒸馏水水洗重复离心3次。将收集的离心液调节ph至2后,将酸性溶液抽滤,重复3次;酸化后的离心液以体积比1:1用乙酸乙酯进行萃取,重复3次后收集乙酸乙酯层得到澄清的淡黄色溶液。待旋转蒸发仪冷肼温度降至零下10℃以下,转速调至40r/min、蒸发温度55℃;烘箱温度70℃进行烘干将残余乙酸乙酯完全去除。用50ml的热水对阿魏酸进行溶解,重复3次并收集溶解液。得到的阿魏酸溶解液过0.45μm微孔滤膜后冷冻干燥,结晶并收集可得纯度为89.07%的阿魏酸,收集率达到82.05%。

实施例3:

将原料预先进行脱蛋白、淀粉及色素处理后,将已脱蛋白、淀粉、色素的原料青麦仁麸皮粉碎至40目,称取已处理的青麦仁麸皮5.0g、氢氧化钠25.0g、蒸馏水250ml置于具塞试管中,室温下浸泡12h进行提取(最好为18:00-次日6:00)。之后将离心液在离心条件为3200r/min离心15min,并用蒸馏水水洗重复离心3次。将收集的离心液调节ph至4后,将酸性溶液抽滤,重复3次;酸化后的离心液以体积比1:1用乙酸乙酯进行萃取,重复3次后收集乙酸乙酯层得到澄清的淡黄色溶液。待旋转蒸发仪冷肼温度降至零下10℃以下,转速调至50r/min、蒸发温度55℃;烘箱温度80℃进行烘干将残余乙酸乙酯完全去除。用250ml的热水对阿魏酸进行溶解,重复3次并收集溶解液。得到的阿魏酸溶解液过0.45μm微孔滤膜后冷冻干燥,结晶并收集可得纯度为91.32%的阿魏酸,收集率达到85.45%。

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