本发明涉及碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法。
技术背景
粉煤灰(fa)是燃煤发电厂燃煤后残留的不可燃残留物。粉煤灰属于最复杂、最丰富的人为材料之一。fa的组成主要由硅酸盐化合物和少量未燃烧的碳/炭组成。如果处理不当，会造成环境污染，破坏生态循环。此外还有可能会导致烟雾和雾霾，造成严重的空气污染。除了部分粉煤灰用于水泥以及陶瓷等的原料外，大部分粉煤灰被填埋。现在粉煤灰已被证明可以通过对粉煤灰进行化学处理改性的方法将其转化为地质聚合物，用于去除水中重金属阳离子。
水凝胶是一种由亲水性高分子链通过物理作用或化学作用交联而成的具有三维网络结构，并能溶胀吸收大量的水填充于网状结构中的一种柔性材料。
水凝胶作为一种绿色高效的吸附剂，具有再生性和重复利用性，故在工业废水的处理中备受关注。其吸附机理包括物理吸附与化学吸附两种，物理吸附机理：三维网络的多孔结构使其具有高效的吸附效果；化学吸附机理如下：网络结构中存在很多不同的功能性官能团，如磺酸基、酰胺基、羟基、羧基、氨基等活性基团，它们可以通过静电引力、离子交换、配位螯合等作用除去水体中的重金属离子。
无论是从回收利用的角度，还是从改善性能角度，粉煤灰都是作为改性剂的不二选择。粉煤灰不进行处理会对环境、生物、人类的身体等造成巨大的危害，将粉煤灰回收资源化利用实现二次利用最大化。而且粉煤灰的多孔结构和较大的比表面积使其具有很好的吸附性和吸水性并且使凝胶结构变得更加规整，与水凝胶所要达到的性能一致。本研究以粉煤灰、羟乙基纤维素、丙烯酸为原料，以n，n’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过氧化氢和抗坏血酸溶液为氧化还原引发剂通过接枝共聚的方法制备碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的研究还未见报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于将粉煤灰进行碱活化改性，改善其吸附性能后，添加到羟乙基纤维素水凝胶中来提高羟乙基纤维素水凝胶的吸附性能。从而既可以增强羟乙基纤维素水凝胶的吸附性能，同时可以改善粉煤灰用于废水处理时不易回收的缺点。本发明公开一种碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法，即利用氧化还原引发剂和交联剂在40℃水浴锅中通过接枝共聚的方法将碱活化改性粉煤灰、羟乙基纤维素和丙烯酸制备出碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。
为实现上述目的，本发明现采用如下技术方案：
上述碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法，其主要步骤如下：
第一步：将粉煤灰原灰在300℃的马弗炉中活化1小时。将得到的经高温活化的粉煤灰加入2mol/l的氢氧化钠溶液中，进行碱活化，浸泡2小时后，用去离子水多次冲洗并抽滤。抽滤结束后干燥备用即可。
第二步：将一定量的碱活化改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，得到碱活化改性粉煤灰和羟乙基纤维素的混合溶液，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n’-亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。
第三步：将上一步得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中进行反应。反应结束后，取出用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制备出碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用粉煤灰、羟乙基纤维素与丙烯酸在水溶液中通过氧化还原引发剂，交联剂发生接枝共聚，本反应于40℃的水浴中即可完成，采用有害资源回收利用、原料均为廉价易得且可以循环再生资源，便可以得到吸附性能好且机械性能突出的碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。在下面各实施实例中；除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法。
实例1
将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，溶液呈澄清透明状态，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n’-亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。将得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中反应24小时。反应结束后，取出并用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制得羟乙基纤维素/聚丙烯酸复合水凝胶
实例2
将2wt％的碱活化改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，得到碱活化改性粉煤灰和羟乙基纤维素的混合溶液，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n’-亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。将得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中反应24小时。反应结束后，取出并用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制得碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。
实例3
将4wt％的碱活化改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，得到碱活化改性粉煤灰和羟乙基纤维素的混合溶液，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n’-亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。将得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中反应24小时。反应结束后，取出并用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制得碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。
1.一种碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法，其特征在于碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶由以下原料组成：粉煤灰、羟乙基纤维素、丙烯酸、交联剂、氧化还原引发剂、去离子水，所述碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法，利用氧化还原引发剂和交联剂在40℃条件下通过接枝共聚制备碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。
2.根据权利要求1所述碱活化改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，上述碱活化改性粉煤灰的制备方法，其主要步骤为：
第一步：将粉煤灰原灰在300℃的马弗炉中活化1小时。
第二步：将得到的经高温活化的粉煤灰加入2mol/l的氢氧化钠溶液中，进行碱活化，浸泡2小时后，用去离子水多次冲洗并抽滤。抽滤结束后干燥备用即可。
3.根据权利要求2所述碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法，其特征在于，上述碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶的制备方法，其主要步骤为：
第一步：将一定量的碱活化改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，将羟乙基纤维素溶于去离子水中，搅拌至羟乙基纤维素完全溶于水中，得到碱活化改性粉煤灰和羟乙基纤维素的混合溶液，搅拌时间以2.5小时为宜；在搅拌的条件下加入氧化还原引发剂过氧化氢和抗坏血酸溶液的混合液，得到均匀透明的澄清溶液，搅拌时间以20分钟为宜；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并均匀搅拌，搅拌时间以30分钟为宜；在搅拌的条件下，加入交联剂n，n’-亚甲基双丙酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间视混合溶液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀地混合液。
第二步：将上一步得到的均匀混合液，放置于温度为40℃的水浴锅中进行反应。反应结束后，取出用无水乙醇，去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的，制备出碱活化改性粉煤灰增强羟乙基纤维素水凝胶。