一种吡虫啉副产盐处理方法与流程

文档序号:20678295发布日期:2020-05-08 18:07阅读:799来源:国知局
一种吡虫啉副产盐处理方法与流程
本发明涉及副产盐处理
技术领域
,具体为一种吡虫啉副产盐处理方法。
背景技术
:吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点。在吡虫啉生产过程中,会产生大量的副产盐(副产盐,该副产盐中含有2%以上的dmf(n,n-二甲基甲酰胺),属于危险固体废物。副产盐的处理和资源化利用是全国性的难题,目前,企业通常采用暂时储存,存到一定量再送至有资质的单位付费进行无害化处理,在储存过程中,若稍有泄露,即会对环境安全造成很大的威胁。因此,开发出一种能简单快速的处理副产盐的方法至关重要。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种简单快速的吡虫啉副产盐处理方法。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种吡虫啉副产盐处理方法,包括以下步骤:步骤一:将吡虫啉生产过程中产生的副产盐在真空条件下烘干,冷凝收集其中的dmf;步骤二:烘干后的副产盐中加入水调制成浓盐水,加热过滤后冷却,然后经荷电膜过滤;步骤三:过滤后的盐水调配成所需浓度,或烘干制成盐。优选的,所述步骤一中烘干控制在真空度83-156mmhg环境下,烘干温度控制在19.45-35℃,烘干时间控制在3-7小时。优选的,荷电膜过滤由荷电膜过滤装置进行,所述步骤二中浓盐水加热到65±5℃后采用0.22um以下滤膜将副产盐溶液中的较大分子的杂质过滤掉,再冷却到30℃以下,通过5μm滤芯过滤后进入荷电膜过滤装置的浓水室,纯水经1μm滤芯过滤后再进入荷电膜过滤装置的淡水室。优选的,所述步骤二中荷电膜为荷负电膜。与现有技术相比,本发明的有益效果是:1、本发明采用真空烘干再冷凝的方式回收副产盐中的dmf,回收率高,简单快捷;2、本发明采用过滤装置去除副产盐中的大分子杂质,采用荷电膜高效去除副产盐中含有的有机杂质,同时对盐水进行浓缩,得到高浓度盐水和淡水,高浓度盐水可用于调配其他浓度的盐水或烘干成盐待用。在进入荷电膜前,浓盐水和淡水均先行过滤,降低荷电膜堵塞风险。3、采用本发明方法后,处理吡虫啉副产盐能获得dmf和成品盐,产生一定的经济效益,一改以往需花钱请人处理吡虫啉副产盐的局面。附图说明图1为本发明的流程图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明提供的实施例1-3:一种吡虫啉副产盐处理方法,包括以下步骤:步骤一:将吡虫啉生产过程中产生的副产盐在真空条件下烘干,冷凝收集其中的dmf,烘干控制在真空度83-156mmhg环境下,烘干温度控制在19.45-35℃,烘干时间控制在3-7小时;步骤二:烘干后的副产盐中加入水调制成浓盐水,盐水浓度为10g/l,加热到65±5℃后采用0.22um以下滤膜将副产盐溶液中的较大分子的杂质过滤掉,再冷却到30℃以下,通过5μm滤芯过滤后进入荷电膜过滤装置的浓水室,纯水经1μm滤芯过滤后再进入荷电膜过滤装置的淡水室。步骤三:过滤后的浓盐水调配成所需浓度;或进行两步蒸发,第一步常压盐水蒸发,第二步在-90kpa真空下进行盐水蒸发,将蒸发后的液体在70℃条件下进行过滤,得到固体盐,过滤后得到固体盐配成26%盐水溶液。分析盐水中toc、总氮、氨氮含量。在处理前,副产盐的特征因子如表1所示表1副产盐的特征因子步骤一中烘干调试的参数如表2所示:表2副产盐烘干调试参数烘干后的副产盐特征因子如表3所示:表3烘干后的副产盐特征因子可见,经烘干步骤后,副产盐中的dmf含量大幅下降,toc和总氮指数大幅下降。步骤二中荷电膜参数如表4所示表4荷电膜调试参数荷电膜装置排出的淡水的特征因子如表5所示。表5荷电膜装置排出的淡水的特征因子toc/ppm总氮/ppm实施例120701620实施例216171600实施例313961340荷电膜装置排出的浓盐水的特征因子如表6所示。表6荷电膜装置排出的浓盐水的特征因子toc/ppm总氮/ppm实施例1330210实施例2318220实施例3377280经荷电膜处理,然后蒸发重新配制的26%盐水溶液的特征因子如表7所示。表7经荷电膜处理,然后蒸发重新配制的26%盐水溶液的特征因子toc/ppm总氮/ppm实施例11610实施例22514实施例327.526从表5-7中可以看出,荷电膜过滤后的浓盐水及淡水,以及重配的26%盐水的总氮、toc含量均大幅降低,达到预期目标。对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。当前第1页12
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