本发明涉及一种树脂的制备方法，特别涉及一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法。
背景技术：
一般情况下，强酸性阳离子树脂分子中含有多个-so3h基团，在溶液中离解出h+，树脂本体所含的负电基团，能与溶液中的其他阳离子结合成盐，达到净化或分离的目的。改性后的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂，由于分子中-so3h基团增加一倍，树脂的交换量也相应提高近一倍。改性后的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂分子结构式：
大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂可以直接应用于各种溶液的净化或分离提纯，但改性的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂方法的报道极少。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：以磺酸基苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺和醋酐为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应，磺酸基苯乙烯二乙烯苯树脂、3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、醋酐、催化剂、溶剂、水用量比例按质量比为1：0.56-0.81：0.32-0.42：0.16-0.79：1.27-3.17：1.14-1.99，反应温度为85-100℃，缩合反应时间为6-10h；
步骤2：步骤1反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤两次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品。
所述的催化剂为硫酸或氨基磺酸或苯磺酸或硫酸。
所述的催化剂优选硫酸。
所述溶剂为二氯乙烷或三氯乙烷或甲苯或二氯乙烷。
所述溶剂优选为二氯乙烷。
本发明的优点：改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的反应过程简单，催化剂高活性、高选择性，反应时间短，反应速度快，用量少，化学稳定性好，后处理简单，大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的吸附量提高95%以上，能耗少，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式
实施例1
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入31.5g的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、18.6g的3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、10.7g醋酐、5g硫酸、1,2-二氯乙烷50g、36g水，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至85-100℃时，开始计时，反应时间6-10h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品，改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂交换量提高95.86%。
实施例2
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入31.5g的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、19.5g的3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、11.2g醋酐、5g硫酸、1,2-二氯乙烷60g、40g水，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至85-100℃时，开始计时，反应时间6-10h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品，改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂交换量提高97.47%。
实施例3
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入31.5g的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、19.5g的3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、11.2g醋酐、15g硫酸、1,2-二氯乙烷60g、40g水，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至85-100℃时，开始计时，反应时间6-10h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品，改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂交换量提高96.94%。
实施例4
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入31.5g的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、21.3g的3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、12.3g醋酐、10g硫酸、1,2-二氯乙烷70g、50g水，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至85-100℃时，开始计时，反应时间6-10h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品，改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂交换量提高95.21%。
实施例5
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入31.5g的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、21.3g的3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、12.3g醋酐、20g硫酸、1,2-二氯乙烷50g、40g水，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至85-100℃时，开始计时，反应时间6-10h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品，改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂交换量提高96.18%。
1.一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：以磺酸基苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂、3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺和醋酐为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应，磺酸基苯乙烯二乙烯苯树脂、3-磺酸基-n-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、醋酐、催化剂、溶剂、水用量比例按质量比为1：0.56-0.81：0.32-0.42：0.16-0.79：1.27-3.17：1.14-1.99，反应温度为85-100℃，缩合反应时间为6-10h；
步骤2：步骤1反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂用清水洗涤两次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂产品。
2.根据权利要求1所述的一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸或氨基磺酸或苯磺酸或硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂优选硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯乙烷或三氯乙烷或甲苯或二氯乙烷。
5.根据权利要求1或4所述的一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阳离子树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂优选为二氯乙烷。