基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法与流程

文档序号:21042890发布日期:2020-06-09 20:46阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:利用水热法合成两例ni和dy基的单金属配位聚合物mofs,分别为mof1和mof2;以mof1、mof2作为前驱体,分别与硝酸镝和硝酸镍反应,成功制备了两种d-f异核双金属有机框架hmof3和hmof4。

2.如权利要求1所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述mof1、mof2、hmof3、hmof4,其化学式分别为:

mof1:[ni(hl)2(h2o)2],

mof2:[dy2(l)3(h2o)2]·4h2o,

hmof3:[dy2ni(l)4(h2o)6]·dma·h2o,

hmof4:[dy2ni(l)4(h2o)4]·dma·h2o。

3.如权利要求1或2所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述mof1、mof2、hmof3、hmof4均属于三斜晶系,p-1空间群。

4.如权利要求2所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述mof1具体为:其不对称单元包含了0.5个ni、1个hl-配体和1个配位水分子;六配位的中心离子ni位于畸变的八面体配位环境中,其四个氧原子处于水平方向上,分别来自于两个配位水分子和配体中的羧基氧原子,两个氮原子处于轴向位置,来自两个hl-配体分子,其中ni离子均通过桥联hl-配体构成了一个平行于b轴的1d链状结构。

5.如权利要求2所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述mof2具体为:其不对称单元包括1个dy离子、1.5个脱质子l2-配体、1个配位水分子和2个游离水分子;九配位的dy1离子位于畸变的三角棱柱几何构型中,其八个氧原子均来自4个l2-配体上的羧基,且羧基采取η1μ1χ13μ2χ32μ2χ2和η2μ1χ2配位模式连接相邻的两个dy离子,形成该mof的次级构筑单元,相邻的次级构筑单元通过配体在空间上的延伸形成3d网状结构。

6.如权利要求2所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述hmof3具体为,其不对称单元包含1个dy离子、0.5个ni离子、2个完全脱质子的l2-配体、3个配位水分子、0.5个游离的dma分子和0.5个游离水分子;八配位的dy离子形成了畸变的十二面体几何构型,其中6个氧原子来自4个l2-配体的羧基,另外2个氧原子来自配位水分子;六配位的ni离子处于一个畸变的八面体几何构型中,其四个氮原子处于水平位置,两个氧原子处于轴向位置;两种类型的金属中心通过完全脱质子的配体相连形成一个3d多孔框架结构,其孔道大小为其孔隙率为27%。

7.如权利要求2所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述hmof4具体为:其不对称单元由1个dy离子、0.5个ni离子、2个完全脱质子的配体、2个配位水分子、0.5个游离的dma分子和0.5个游离水分子组成。

8.如权利要求1所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

步骤1,通过水热法合成两种单金属mof1和mof2;

步骤2,称取0.05毫摩尔的mof1和0.1毫摩尔的硝酸镝溶解到6毫升的dma溶液中,常温搅拌;

步骤3,过滤上述溶液,向滤液中加入2毫升的蒸馏水,再次搅拌,使其混合均匀,转移至小玻璃瓶中,95℃的恒温烘箱中反应三天,自然降温至室温得到浅绿色块状晶体,用蒸馏水洗涤,真空干燥后,得hmof3。

步骤4,将mof1替换成mof2,金属盐换成硝酸钴,重复上述操作,制备出hmof4。

9.如权利要求1所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述搅拌时间为0.5小时。

10.如权利要求1所述的基于单金属配位聚合物的d-f异核双金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述再次搅拌的时间为0.5小时。


技术总结
本发明提供了一种基于单金属配位聚合物的d‑f异核双金属有机框架材料的制备方法;所述方法包括:利用水热法合成两例Ni和Dy基的单金属配位聚合物MOFs,分别为MOF1和MOF2;以MOF1、MOF2作为前驱体,分别与硝酸镝和硝酸镍反应,成功制备了两种d‑f异核双金属有机框架HMOF3和HMOF4。本发明方法以单金属MOFs作为前驱体,制备出d‑f异核双金属有机框架材料HMOFs;本发明方法制备得到的HMOFs材料具有配位未饱和的双金属节点以及较大的孔隙率,有望在气体吸附领域应用,有机催化领域得到应用。

技术研发人员:杨国平;刘姣;靳晶;张文彦;王尧宇
受保护的技术使用者:西北大学
技术研发日:2020.02.27
技术公布日:2020.06.09
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1