一种合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法与流程

文档序号:21185566发布日期:2020-06-20 18:06阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:在催化剂和氧化剂的作用下,将甲硫基芳香炔酮类化合物和芳基磺酰肼类化合物置于溶剂中,在蓝光照射、氮气环境的条件下进行反应,反应结束后经分离得到3-磺酰化硫代黄酮类化合物;所述甲硫基芳香炔酮类化合物的结构式如式a所示,所述芳基磺酰肼类化合物的结构式如式b所示,所述3-磺酰化硫代黄酮类化合物的结构式如式c所示:

式a中r1选自h、烷基、烷氧基、腈基、三氟甲基、卤素取代基中的一种;式b中r2选自h、烷基、烷氧基、卤素取代基中的一种。

2.根据权利要求1所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:式a中r1选自h、c1—c5烷基、c1—c5烷氧基、腈基、三氟甲基、氟、氯或溴;式b中r2选自h、c1—c5烷基、c1—c5烷氧基、氟、氯或溴。

3.根据权利要求1所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:甲硫基芳香炔酮类化合物、芳基磺酰肼类化合物、催化剂、氧化剂的摩尔比为1:1~3:0.01~0.05:1~3。

4.根据权利要求1-3任一所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为9-均三甲基-10-甲基吖啶高氯酸盐。

5.根据权利要求1所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。

6.根据权利要求1所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为乙二醇或水中的一种。

7.根据权利要求1所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:所述的蓝光的光源为蓝色的led灯,其波长为460-465nm,功率为5-10w。

8.根据权利要求1所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:该反应的反应温度为10-40℃,反应时间为8-18h。

9.根据权利要求1-3或5-8任一所述的合成3-磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,其特征在于:反应结束后,向反应液中加入水以淬灭反应,然后用乙酸乙酯萃取反应液,合并有机相之后用无水硫酸钠干燥,经柱层析得到目标产物。


技术总结
本发明涉及一种合成3‑磺酰化硫代黄酮类化合物的合成方法,在催化剂和氧化剂的作用下,将甲硫基芳香炔酮类化合物和芳基磺酰肼类化合物置于溶剂中,在蓝光照射、氮气环境的条件下进行反应,反应结束后经分离得到3‑磺酰化硫代黄酮类化合物。该方法不需要使用过渡金属催化剂,也不需要使用传统的挥发性有机溶剂,而是以绿色溶剂乙二醇或水作为反应介质,在可见光的催化下使用有机光敏剂作为催化剂,一锅反应合成目标产物。该方法所涉及的操作简便安全、反应条件温和,而且该方法光源为可见光,绿色无公害,催化剂和反应介质对环境也较友好,此外,本方法合成产物的产率较高。

技术研发人员:吕琪妍;李敬;冯志雯;宋小杰;於兵
受保护的技术使用者:郑州大学
技术研发日:2020.03.13
技术公布日:2020.06.19
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